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Synthesis and High-Pressure Regulation of Hexagonal ReO3

doi: 10.11858/gywlxb.20240843
  • Received Date: 03 Jul 2024
  • Rev Recd Date: 12 Jul 2024
  • Accepted Date: 25 Jul 2024
  • Issue Publish Date: 29 Sep 2024
  • ReO3 with A-site-vacant perovskite structure undergoes sequential pressure-driven structural transformations. Recently, we found that its high-pressure rhombohedral R-Ⅰ phase (space group R¯3c) is superconducting with an optimal superconducting transition temperature (Tc) of 17 K via high-pressure resistance measurements. To explore new superconductors among Re oxides, in this work we prepared a metastable hexagonal phase of ReO3 (space group P6322) by treating the ReO3 precursor under 10 GPa and 600 ℃, and characterized its crystal structure, magnetic and electrical transport properties. The results show that P6322 phase is not a superconductor down to 2 K at ambient pressure, but displays an anomaly around 250 K in resistivity. High-pressure resistance measurements show that the anomaly at about 250 K in ambient pressure disappears quickly upon compression, and P6322 phase shows typical metallic behavior in the whole temperature range without showing any signature of superconductivity down to 1.5 K under pressures up to 62 GPa. In the future, comparative theoretical studies of the hexagonal P6322 phase and the R-Ⅰ phase of ReO3 will help to understand the mechanism of superconductivity in this system.

     

  • 分离式霍普金森压杆(Split Hopkinson Pressure Bar, SHPB)加载下材料应力、应变一直是构建材料本构方程研究的基本内容[1],目前常通过测量粘贴在压杆表面的应变片信号计算材料所承受的应力和应变。在一维应力条件下入射杆经受的应力可以等同于待测试样的应力,但通过入射杆和透射杆上应变片信号计算的应变却并不完全与试样真实应变相同,尤其是当试样发生弹塑性变形后,分别精确测量试样的弹性应变和塑性应变对于提高材料本构方程的精度至关重要。由于高应变率加载下待测的试样尺寸较小,难以直接在试样表面粘贴应变计,特别是当出现较大塑性应变时,普通接触式应变计难以适用,因此需要发展非接触式高精度应变测量技术。Li等[2]提出了一种激光闭合半径探测器来监测动态拉伸过程中试样的半径变化,通过测量拉伸过程中光电探测器输出电压的变化得到试样动态拉伸应变。Sutton等[3]发展了一种数字图像相关法,通过测量试样表面黑白散斑图像随时间的变化过程,获得试样表面各特征点的位移和应变信息。这两种技术都可以非接触式测量试样应变位移,但精度一般在数微米至数十微米,难以精确测量试样的弹性应变位移。Avinadav等[4]采用推挽式单套激光位移干涉仪(Photon Doppler Velocimetry, PDV)测量了试样的径向应变位移,不但获得了百纳米精度的试样应变位移,而且还可以区分试样应变剖面中的膨胀-收缩过程。Song等[5]采用单套单信号输出的PDV装置测量了试样的径向应变速度。根据以往实验经验,试样在SHPB加载下可能出现整体平动,推挽式位移干涉仪虽然能够非接触、高精度地测量试样的径向应变位移,但其测量精度往往只能达到百纳米级,而且受试样整体平动的影响,难以从单测点位移干涉测量结果中准确分离出试样应变引起的位移,因而迫切需要消除试样整体平动对应变测量结果的影响。

    为提高位移干涉仪测量试样径向应变位移的置信度,提出了一种稳幅输出的新型全光纤位移干涉技术,通过采用推挽式光路结构输出不同初始相位的两路干涉信号,实现了对位移的高精度测量。与普通全光纤位移干涉技术不同之处的是,新型位移干涉技术的输出信号幅度只与试样应变位移相关,不受试样表面反射率变化的影响。这种稳幅技术不仅简化了位移干涉仪的数据处理算法,而且还提高了位移测量精度。另外,为了精确测量试样在SHPB加载下的径向应变,本研究设计了面对称的两测点结构,同时采用两套新型位移干涉仪测量试样的径向应变位移,以精确获得不锈钢试样的弹性应变位移和铜试样的塑性应变位移,有效消除试样整体平动对应变测量的影响。

    为了测量瞬态过程中高速碰撞物体的运动速度(或位移),2006年中美两国研究人员公开了全光纤激光位移干涉DISAR(Displacement Interferometer System for Any Reflector)[6]和PDV[7]两种技术的原理结构和测量结果,在冲击波物理与爆轰物理研究领域得到了广泛应用。DISAR技术采用推挽式结构输出3路不同初始相位的干涉信号,其位移分辨力可达百纳米级。最初的PDV技术没有采用推挽结构,其位移分辨力不及DISAR,为提高PDV位移测量精度,美国圣地亚国家实验室受DISAR技术的启发研制了推挽式PDV位移干涉技术[8],其光路结构与DISAR基本相同。为降低DISAR仪器成本并提高测速精度,2011年中美两国研究人员又报道了两种双源外差式位移干涉技术及其测量结果[9-10]。这两种技术既可以采用下变频方式通过降低信号带宽而降低仪器成本,也可以采用上变频方式通过提高信号带宽而提高速度分辨力,但受信噪比、基频抖动等因素的影响,双源外差式位移干涉技术并没有显著提高位移时间测量精度,也不能测量0.1 m/s以下的极低速度。相比之下,不受基频抖动影响的DISAR、PDV技术却能测量超低速度,有望测量试样在SHPB加载下的极小应变。常用的DISAR技术没有稳幅输出功能,干涉信号幅度不仅受试样应变位移的调制,而且还受试样表面反射率、光电探测器增益的调制,即通过解调干涉信号强度得到的试样应变位移存在不确定性,其位移测量精度一般只能达到百纳米级,而试样在SHPB加载下的径向应变位移只有几十纳米到数百微米,因此常用的DISAR技术不能完全满足应变精密测量的实际需要,亟待发展具有稳幅输出功能的DISAR技术,对应变位移进行纳米精度级的测量。

    为提高推挽式位移干涉仪的测量精度,提出了一种稳幅输出的DISAR技术,基本光路结构如图 1所示。工作原理如下:单频激光器发射的光波被分束器分成两束,第一束光直接进入3×3光纤耦合器作为本振光参与干涉;第二束光通过双光纤探头中第一根光纤投射在目标靶表面,经目标靶反射后部分光波被双光纤探头中另一根光纤收集作为信号光依次进入掺饵光纤放大器(Erbium Doped Fiber Amplifier, EDFA)和半导体光放大器(Semiconductor Optical Amplifier, SOA)。这两种放大器的配合使用是为了增强来自于目标靶的反射光并以稳定光强送入3×3光纤耦合器作为探测光参与干涉;最后由3×3光纤耦合器输出两路干涉信号并分别被光电探测器和示波器记录。常用的DISAR系统没有半导体光放大器,其输出的干涉信号光强I1I2可以分别表示为

    I1=k1{c20+R2(t)+2c0R(t)cos[4πS(t)λ0]}
    (1)
    I2=k2{c20+R2(t)+2c0R(t)cos[4πS(t)λ0+2π3]}
    (2)
    图  1  全光纤激光位移干涉技术工作原理
    Figure  1.  Diagram of new displacement interferometer

    式中:c0表示激光器本振光振幅,R(t)表示经放大后的目标靶表面反射光振幅,S(t)表示目标靶表面运动位移,λ0表示单频激光器工作波长,k1k2分别表示两光电探测器的增益系数。其中c0λ0为已知常数,光电探测器的增益系数k1k2与入射光强度相关。从(1)式和(2)式可以看出,两个方程共包含4个未知数:从目标靶表面反射的探测光振幅R(t)、目标靶运动位移S(t)和光电探测器的增益系数k1k2。仅从数学原理分析可以得到以下结论:(1)由于目标靶表面反射光振幅R(t)是一个随时间变化的未知量,仅通过(1)式或(2)式难以计算每个时刻的目标靶运动位移S(t),这是单路输出信号的PDV系统不能精确测量物体运动位移的根本原因;(2)假设光电探测器的增益系数k1k2为常数,则可以通过求解(1)式和(2)式计算目标靶在每个时刻的运动位移S(t),但是计算量大,计算方法复杂,而且当反射光振幅R(t)下降至零附近时,S(t)的计算结果存在较大误差。另外,光电探测器的实际增益与入射光强相关,假定增益系数k1k2为常数会增加位移测量结果的不确定度。

    为了稳定DISAR系统输出的干涉信号强度,以简化DISAR数据处理算法,提高位移测量精度,提出了采用全光式限幅技术稳定DISAR干涉仪输出信号振幅的技术路线。该技术采用半导体光放大器以动态饱和放大方式限制来自于目标靶表面的反射光强度,实现DISAR干涉信号的稳幅输出。当入射光通过掺铒光纤放大器内部的掺铒光纤增益介质时,处于亚稳态的粒子(称为载流子)将发生受激辐射而实现光子数量的倍增,信号光通过这些增益区时就会得到不断增强。当信号光强度达到数毫瓦时,DISAR系统已能输出高质量干涉信号,此时需要稳定信号光强度,避免出现干涉信号超屏或者信噪比急剧降低的情况。为了使光放大器输出光强达到数毫瓦后不再增加(或缓慢增加),需要快速把载流子消耗殆尽,最有效的办法是减小增益区长度。研究发现半导体光放大器的增益区长度只有几十微米,而掺铒光纤放大器的增益区有十几米至几十米,相比之下,在同样输入光功率和泵浦电流的条件下,SOA更容易实现动态饱和输出[11]。当SOA处于饱和放大状态下,DISAR系统就可以输出振幅稳定的干涉信号,这种情况下可将输出信号表达式简化为

    I1=A+Bcos[4πS(t)λ0]
    (3)
    I2=A+Bcos[4πS(t)λ0+2π3]
    (4)

    式中:AB为常数。为了计算待测物体运动位移剖面S(t),将DISAR系统输出的两路稳幅干涉信号I1I2分别按(5)式作线性归一处理,得到的干涉信号I1'和I2'可以表示为

    I=2(IImin)ImaxImin1
    (5)
    I1=cos[4πS(t)λ0]
    (6)
    I2=cos[4πS(t)λ0+2π3]
    (7)

    式中:I'为DISAR系统输出的稳幅干涉信号I经归一化处理后的光强表达式,Imin为干涉信号I的最小光强,Imax为干涉信号I的最大光强,I1'为第一路稳幅干涉信号I1经归一化处理后的光强表达式,I2'为第二路稳幅干涉信号I2经归一化处理后的光强表达式。根据(6)式和(7)式可以得到目标靶运动位移的表达式为

    S(t)=λ04πarcsin[33(I1+2I2)]
    (8)

    将每个时刻的干涉信号强度I1'和I'2代入(8)式,并根据反三角函数周期变化规律积分所有时刻位移测量结果,即可得到目标靶运动位移的变化历程。

    根据已公开的研究发现,试样在SHPB加载下发生径向应变位移的同时还伴随有整体平动,如果采用位移干涉系统DISAR测量试样径向应变位移,试样整体平动位移与试样径向应变位移将以矢量相加方式被DISAR系统探测,很难从DISAR系统的测量结果中准确分离出试样的径向应变位移。受测试条件限制,Avinadav等[4]和Song等[5]均未报道试样整体平动对应变位移测量结果的影响。为消除试样整体平动对应变测量的影响,本研究设计了一种双测点结构,在垂直于正方体试样应力加载方向的两个平行表面上对称布置两个共轴的DISAR测点,如图 2所示。由于具有推挽式结构的DISAR系统能够识别物体运动方向的改变,当试样在入射杆撞击下发生径向应变的同时出现了整体平动,试样整体平动的位移将以相同方向被两套DISAR系统探测,而试样径向应变位移则将以相反方向被两套DISAR系统探测,因此通过两个DISAR测点的位移测量结果相减,即可得到试样的径向应变位移,从而消除试样整体平动对应变位移测量的影响。实验条件如下:入射杆直径为10 mm,不锈钢正方体试样边长为5 mm,子弹速度为3 m/s,两测点对称分布于正方体试样的两面。DISAR系统的测试信号及数据处理结果如图 3所示。由图 3可知:新型DISAR系统能够输出稳幅干涉条纹,不但简化了数据处理算法,而且提高了应变测量精度。

    图  2  面对称双测点结构示意图
    Figure  2.  Layout of two symmetrical measuring points
    图  3  DISAR系统输出信号及数据处理结果
    Figure  3.  Measurement signals and results obtained from the DISAR system

    将两个对顶测点的DISAR测量结果相减,可以得到如图 4(a)所示的试样弹性应变位移,其中蓝色实线为DISAR测量结果,红色实线为通过入射杆上应变信号(不锈钢泊松比为0.29)计算得到的测量结果。对比两种技术的测量结果不难发现,测量结果中加载应力波时间宽度和幅度基本一致。对于测量结果中应变曲线的微小差异,其原因可能是由于正方体试样表面加工精度的影响。试样在一维应力加载下将会沿入射杆轴向运动,试样表面粗糙度、平面度、平行度的变化均会影响位移测量结果,表现为在径向应变位移上叠加试样表面粗糙度、平行度和平面度的起伏,如图 4(a)所示,位移测量结果平台区出现微小振荡以及卸载区与应变计测量结果不重合,这也从另一方面验证了新型DISAR技术具有较高的位移分辨力。

    图  4  DISAR系统测量的金属试样应变位移
    Figure  4.  Strain histories of metal sample measured by the DISAR system

    为了消除或削弱试样表面粗糙度、平行度和平面度起伏对位移测量结果的影响,可以采取以下两种技术措施:其一是提高试样加工精度,以减小试样表面粗糙度、平行度和平面度起伏对测量结果的影响;其二是通过提高应力波的加载强度,以增大试样径向应变,降低试样表面粗糙度、平行度和平面度起伏在DISAR位移测量结果中的比例。本实验针对第二项技术措施开展了研究工作,获得了正方体铜试样在17 m/s速度加载下的径向应变位移,如图 4(b)所示。

    图 4(b)可知,在塑性应变区,DISAR系统与应变计的测量结果吻合较好,而在弹性区域,两者偏离较大,其原因可能是由于试样轴向应变与径向应变换算关系中存在假定,即本研究是按照塑性不可压假设计算试样的横向应变位移。基于这种假设,试样横向变形量εt'可以表示为

    εt=12(εez+εpz)
    (9)

    式中:εze为试样弹性应变量,εzp为试样塑性应变量。作出这种假定的原因是由于以往不能精确测量试样弹性应变εze和塑性应变εzp,只能按照试样总应变进行计算,实际上试样横向应变计算公式为

    εt=νεezεpz2
    (10)

    式中:ν为泊松比,一般小于0.5。对比(9)式和(10)式不难发现,在弹性和屈服点附近的塑性区,换算的横向变形量εt'将明显高于实际横向应变测量结果εt,这就是在弹性区域应变计测量结果高于DISAR测量结果的原因。对比两种方法得到的应变位移曲线可知,除了屈服点附近外,在其余大部分塑性变形区内,DISAR系统的测量结果与应变计测量信号的换算结果的一致性良好,说明DISAR测得的横向变形量是准确的,可以采用该结果表征试样的横向应变。

    利用半导体光放大器的动态饱和输出特性,提出了一种稳幅输出的全光纤位移干涉测量技术及系统,实现了一维应力加载下非接触式精密测量金属试样弹塑性应变的研究目标。稳幅输出特性不仅能够显著提高位移干涉仪的位移分辨力,简化数据处理算法,而且还降低了DISAR系统因目标靶反射率急剧变化而引起信号超屏的风险。不难预测,这种动态饱和放大技术不仅可以提高位移干涉仪的输出信号质量,而且还能助推全光纤速度干涉仪的实用化进程,具有较好的应用前景。

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