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硝酸肼(hydrazinium nitrate,HN,分子式为N2H4·HNO3)是一种典型的含能材料,不易挥发、无毒、无腐蚀性,且易于合成,便于使用,在军事和工业领域被广泛应用。美国根据HN的性质,将其作为氧化剂,开发了Astrolite系列液体及塑胶炸药[1]。近年来,HN作为潜在推进剂组元受到了越来越多的关注[2–4]。此外,在乏燃料后处理的普雷克斯(PUREX)萃取工艺中,水相HN作为稳定剂还可用于催化还原钚和铀,以达到提纯和浓缩的目的[5]。在上述应用中,HN通常在高压环境下发生反应,因此,其高压稳定性和反应机制是研究人员的关注重点。
HN作为一种分子晶体,有α-HN和β-HN2种晶型[6]。其中,α-HN为常温常压稳定相[7–9],为单斜晶系,空间群为P21/n,每个晶胞中包含4个[
拉曼光谱是研究含能材料高压结构和物性的常规手段,通过探测含能材料的晶格振动与分子振动,可以表征材料在高压下的结构变化[13]。然而,高压下部分含能材料(如TATB)具有较强的荧光,从而覆盖样品的拉曼信号。与拉曼光谱互补的红外吸收光谱能有效地规避该问题。但是,受光源和探测技术的限制,目前,商用红外吸收光谱仪较少用于高压下含能材料的性质研究。近年来,随着同步辐射光源及相关技术的发展,利用光源线站提供的红外光源开展含能材料研究成为可能。例如,Ciezak[14]、Pravica等[15]利用美国布鲁克海文国家实验室同步辐射光源的真空紫外环境下的红外光源,研究了TATB、DMATNT等含能材料在高压环境下的中远红外振动光谱。考虑到利用同步辐射红外光源需要专门的线站和申请机时,为了能在常规光学实验室使用涵盖太赫兹波段的宽谱带红外光谱,中国工程物理研究院流体物理研究所的Zhu等[16]利用基于飞秒激光双色场与空气等离子体相互作用产生中远红外超连续机制,搭建了可用于含能材料高压实验、涵盖30~1700 cm−1范围的红外光谱系统。
鉴于HN在军事和工业中的重要作用和应用前景,探讨肼基与硝基堆垛形成的分子间相互作用网络系统具有代表性意义,为此,本研究围绕HN的高压结构性质开展实验和理论研究。利用自主搭建的中远红外宽谱带光谱探测系统,测量HN的变高压中远红外光谱;同时,基于密度泛函理论的第一性原理方法,计算HN晶体的晶格参数和振动性质,采用相互作用区域指示(interaction region indicator,IRI)函数[17]研究HN晶体中的化学键、氢键、范德瓦尔斯作用以及空间位阻效应;最后,结合高压下中远红外振动光谱,分析HN晶体结构相变的部分规律。
在低温下通过无水肼与硝酸的中和反应制备HN。具体操作步骤如下:将无水肼(1.0 mol,32 mL)加入100 mL甲醇中,冷却至−20 ℃,缓慢滴加预先冷却至0 ℃的66 mL浓硝酸溶液(质量分数68%)并不断搅拌,控制反应温度不超过0 ℃;滴加完毕后,继续搅拌1 h;当温度缓慢回升至室温后,抽滤,滤饼用甲醇重结晶,获得76 g无色片状HN晶体。熔点仪测试结果显示,样品的熔点为70 ℃,与文献[1]一致。
采用超连续中远红外光谱技术测量样品的高压中远红外光谱,该技术的细节在文献[18–19]中有详细描述。简单地说,将波长为800 nm、脉宽为100 fs的飞秒激光脉冲分成两束:一束经过倍频后与基频光在空气中聚焦形成等离子体,焦点处飞秒激光双色场与空气等离子体相互作用产生中远红外超连续光,中远红外超连续光通过由金刚石对顶砧(diamond anvil cell,DAC)加载的样品后进入光谱探测系统;另一束光先展宽成皮秒脉冲,再与中远红外激光四波混频成可见光,并由可见光光谱仪直接记录,这种方法记录的混频光可以通过频移直接获得中远红外光谱。因为空气为非线性介质,对红外激光没有吸收和色散,所以该方法可以实现红外全谱探测。
高压实验中,选用100 μm厚的不锈钢垫片作为密封垫片,将其预压至50 μm左右,利用电火花打孔机打孔,样品腔直径为300 μm,金刚石砧面直径为600 μm。通过红宝石R1荧光峰确定压力[20–21]。首先,将传压介质与粉末样品混合均匀后,与红宝石一起装入不锈钢垫片的样品腔内。对于中红外光谱探测,由于HN在中红外区间的吸收很强,为了避免其吸收饱和,需要填充传压介质,考虑到KBr在中红外没有吸收,不会干扰HN的中红外光谱,因此,选用KBr作为传压介质。对于远红外光谱探测,由于HN在远红外区的吸收远小于在中红外区的吸收,且样品粉末本身可作为传压介质,因此,无需额外填充其他传压介质。装样前,在研钵中研磨HN晶体至粉末状;对于混合装样,压制前,对KBr与HN的混合粉末研磨30 min,整个研磨过程在烤灯下完成,以保证KBr和HN不被潮解。制作混合压片时,KBr和HN的质量比为10∶1,可以得到较好的中红外吸收谱。
高压下稳态红外光谱实验分成远红外和中红外2组实验。每组实验都以1 GPa的间隔进行加压,纯HN样品组的最高压力约12 GPa,KBr和HN混合样品组的最高压力约为15 GPa。每次加压后,弛豫10 min,然后采集该压力下的红外吸收光谱。
采用基于密度泛函理论(density of functional theory,DFT)的第一性原理软件CP2K[22]完成几何结构优化及振动光谱计算。初始结构采用实验测定值[8],扩胞为2×2×2(352个原子),进行分子结构和晶胞优化。利用高斯缀加平面波方法(Gaussian and augmented plane wave method,GAPW)进行全电子计算[23]:对于高斯基组,采用pob-TZVP-rev2基组[24];对于平面波,截断能取800 Ry。交换关联能采用PBE(Perdew-Burke-Ernzerhof)泛函[25]描述,色散相互作用采用Grimme等[26–27]提出的DFT-D3色散校正,采用Becke-Johnson阻尼,计算多体相互作用的高阶项。变胞优化收敛标准中,最大位移设置为1×10−4 Bohr,根均方位移设为1×10−4 Bohr,最大受力为1×10−5 Hartree/Bohr,根均方受力设为1×10−4 Hartree/Bohr。在结构优化的基础上,通过有限差分法计算Hessian矩阵,得到各振动模式的正则坐标,据此得到常压下的振动模式和振动光谱。结构优化及振动光谱的计算均在国家超级计算天津中心完成。振动模式指认及可视化通过MFakeG程序[28]将CP2K产生的molden文件转换后由VMD[29]实现。分子间相互作用的IRI函数分析则采用Multiwfn[30]计算,并由VMD完成可视化。
优化后的α-HN的晶格参数及其与实验数据的相对误差(δ(Expt.[8])和δ(Expt.[9]))见表1,其中:a、b、c、β为晶格参数,V为晶胞体积。整体上看,理论计算结果与实验测量结果[8–9]吻合,但是与早期Robinson等[7]测得的晶胞参数相差较大,推测与晶体质量(Robinson等未说明是否使用大尺寸单晶)、仪器性能(X射线源的稳定性)、X射线衍射精修(早期未发展出完善的数据精修方法)等因素有关。在结构优化的基础上,通过IRI指示函数研究HN晶体中基团内的化学键以及基团之间的相互作用,如图2所示。将IRI函数定义为约化电子密度梯度[16]。在计算IRI函数的基础上,将sign(λ2)ρ(r)函数投影到IRI等值面上,通过不同颜色将弱相互作用的位置、强度、类型表示出来,其中:ρ(r)代表电子密度,λ2代表电子密度Hessian矩阵第二大本征值,而sign(x)为符号函数。比如,绿色区域表示电子密度趋于零,相互作用强度较弱,为范德瓦尔斯作用区域;蓝色区域表示吸引相互作用,在HN体系中体现为氢键和化学键;红色区域表示排斥作用,体现为位阻。可以看到,HN晶体中肼基团[
图3是利用高压超宽谱带中远红外探测系统测量的HN的高压红外吸收光谱,其中:远红外光谱的探测范围为30~800 cm−1,为纯HN样品的变压光谱,如图3(a)所示;中红外光谱的探测范围为50~1700 cm−1,为HN和KBr混合压片样品的变压光谱,如图3(b)所示。可以发现:随着压力的升高,大部分红外吸收峰蓝移,多个吸收峰有从单峰劈裂为多峰的趋势,并且非静水压效应增强,吸收峰展宽,部分吸收峰强度减弱。对于纯HN样品实验,由于无法完全消除水蒸气的影响,因此,在150~500 cm−1范围内结合水的红外吸收影响样品信号;对于混合样品实验,KBr在100~300 cm−1范围内有较强的吸收,也会影响样品信号,同时在1200~1500 cm−1范围内样品信号出现饱和。因此,对这些区域的信号不做定量分析。在实验所探测的波数范围内,可以观察到HN经历了多个非静水压下的结构变化。
与AN的结构类似,HN由2种离子构成,随着压力升高,分子间的相互作用和分子内的化学键逐渐增强,导致红外吸收峰蓝移。对于分子晶体,压力对分子间相互作用的影响比对分子内化学键的影响更强。因此,本研究主要考察肼基团[
图4显示了硝酸基团平动(libration)L(
图5显示了肼基团平动L(
根据HN晶体中2种基团振动模式随压力的变化,推测HN在非静水压条件下经历了至少2次结构变化。这样的结构变化往往与压致相变关联[31–32]。第1次结构变化发生在3 GPa附近,2种基团的平动振动模式频率随压力升高的变化率出现突变,将可能的高压相标记为γ-HN;第2次结构变化发生在6 GPa(硝酸基团平动模式)至9 GPa(肼基团平动模式),2种基团协同变化,将可能的高压相标记为δ-HN。HN晶体压力相变的进一步确定还需开展后续实验进行持续深入的研究。今后的研究重点将放在改进高压超宽谱带中远红外光谱系统探测范围、分辨率和信噪比上,同时利用高温高压原位测量确定HN的相边界以及高温高压下的化学性质。
为了满足军事和工业应用的需求,利用自主搭建的基于空气等离子体的超宽谱带中远红外光谱探测系统,成功获得了含能材料HN在高压下的红外振动光谱,得到如下主要结论:
(1) 基于空气等离子体的超宽谱中远红外光谱系统在含能材料高压性质研究领域具有独特作用;
(2) 基于GAPW基组、PBE泛函以及DFT-D3色散矫正的DFT能够合理地计算HN晶体的几何结构和振动光谱;
(3) 在0~15 GPa的非静水压范围内,随着压力的升高,HN中2种基团的平动振动模式经历了2次突变,预示着发生了2次压致相变。
本工作为后续建立HN这类重要含能材料在高温高压下的相图提供了初步的实验依据。考虑到HN与AN具有类似的结构,参考已发表的AN相图实验工作[11–12],有理由相信,HN也具有丰富的高温高压相。为此,在后续工作中,将通过进一步提高实验系统的分辨率和信噪比,采用原位高温高压系统与第一性原理结构演化搜索算法[33]相结合的方式,有望确定HN在高温高压下的相结构、相边界及化学反应活性。
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