高熵过渡金属二硼化物的高温高压合成

龙海东; 陈杰; 肖雄; 彭放

doi:10.11858/gywlxb.20240790

高熵过渡金属二硼化物的高温高压合成

doi: 10.11858/gywlxb.20240790

四川大学原子与分子物理研究所, 四川成都　610065

基金项目: 国家自然科学基金（12074273）

详细信息

作者简介:
龙海东（1998－），男，硕士研究生，主要从事高压科学与凝聚态物理研究. E-mail：shen5149p@163.com

通讯作者:
彭　放（1960－），男，博士，教授，主要从事高压科学与凝聚态物理研究. E-mail：pengfang@scu.edu.cn

中图分类号: O521.2
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出版历程
- 收稿日期: 2024-04-15
- 修回日期: 2024-05-10
- 网络出版日期: 2024-07-08
- 刊出日期: 2024-12-05

High-Temperature and High-Pressure Synthesis of High-Entropy Transition Metal Diborides

Institute of Atomic and Molecular Physics, Sichuan University, Chengdu 610065, Sichuan, China

摘要

摘要: 高熵过渡金属二硼化物因其优异的力学性能及热物理性能受到了人们的广泛关注。然而，过去通过高温固相反应合成的效率较低。为此，通过高温高压固相反应，在5.5 GPa、2300 ℃的温压条件下合成了以VB₂、NbB₂、TaB₂为基底的6类高熵过渡金属二硼化物。高压提高了高温下的固相反应效率，促进了高熵过渡金属二硼化物的合成。通过X射线衍射和能量色散X射线光谱仪表征并确认了6类高熵过渡金属二硼化物均由纯相组成，不存在氧化物杂质或第二相，且元素分布均匀，不存在元素偏析，证明了高温高压合成高熵过渡金属二硼化物的有效性和普适性。
- 高熵过渡金属二硼化物 /
- 固相反应 /
- 高温高压 /
- 高压合成
Abstract: High-entropy transition metal diborides have been extensively studied due to their high mechanical and thermodynamic properties. However, the conventional synthesis methods of these materials are inefficient. In this paper, we synthesized six types of high-entropy transition metal diborides based on VB₂, NbB₂, and TaB₂ by high-temperature and high-pressure solid-state reactions at 5.5 GPa and 2300 °C. The high pressure promoted the efficiency of solid-state reaction and facilitated the synthesis of high-entropy transition metal diborides. The X-ray diffraction and energy dispersive X-ray spectroscopy results have been confirmed that the six types of high-entropy transition metal diborides possessed pure phase compositions without oxide impurities or second phases, and exhibited uniform elemental distribution without elemental segregation. These results demonstrate that the synthesis of high-entropy transition metal diborides by using high-temperature and high-pressure solid-state reaction method is effectiveness and practicality.
- high-entropy transition metal diborides /
- solid state reaction /
- high-temperature and high-pressure /
- high-pressure synthesis

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高熵过渡金属二硼化物具有独特的层状AlB₂型晶体结构，是近年来兴起的一类新型高熵陶瓷。在高熵过渡金属二硼化物中，5种过渡金属元素以等摩尔比或近等摩尔比随机占据阳离子亚晶格中的Wyckoff位点。无序分布在阳离子亚晶格的过渡金属原子使得高熵过渡金属二硼化物相较于传统二硼化物具有更高的构型熵，从而提高了晶体结构的稳定性，使其相对于外界具有更高的抵抗能力^[1]。与传统的固溶体陶瓷材料相比，高熵过渡金属二硼化物不仅继承了传统二硼化物的优点，即具备超高温陶瓷的特性，还具有更优越的力学和热物理性能等^[2–6]。2021年，Zhang等^[3]对五元及六元高熵过渡金属二硼化物(Ta_0.2Nb_0.2Zr_0.2Cr_0.2Ti_0.2)B₂和(Ta_0.2Nb_0.2Zr_0.2Hf_0.2Ti_0.2Cr_0.2)B₂进行了高压原位同步辐射X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）研究，发现其在50 GPa以内未发生相变，通过三阶B-M 状态方程（equation of state，EOS）拟合得到六元高熵过渡金属二硼化物的体弹模量为(403.9±14.2) GPa，达到单晶金刚石近90%的不可压缩性。在热物理性能方面，Wen等^[7]制备了多孔结构的9组元高熵过渡金属二硼化物（(Hf_1/9Zr_1/9Ta_1/9Nb_1/9Ti_1/9Cr_1/9Mo_1/9V_1/9W_1/9)B₂，9PHEB），在孔隙率约为50%的情况下，其热导率低至惊人的 0.76 W/mK，极为接近同样为多孔结构的过渡金属碳化物(Zr_0.2Hf_0.2Ti_0.2Nb_0.2Ta_0.2)C（热导率0.39 W/mK，孔隙率 80.99%），且 9PHEB在经过2000 ℃的退火后，仅有 2.4%的体积收缩，展现了优异的热稳定性。

高熵过渡金属二硼化物有多种合成方式^[8–10]。最早关于高熵二硼化物的报道是，2016年，Gild等^[8]将5种不同成分的过渡金属二硼化物以等摩尔比混合并进行高能球磨，通过放电等离子烧结（spark plasma sintering，SPS）方法首次制备出6类具有单一相的高熵过渡金属二硼化物，证明了SPS方法制备高熵过渡金属二硼化物的有效性，基本表征结果表明，其合成的高熵过渡金属二硼化物的硬度普遍在20 GPa以上，相较于所使用的单组元过渡金属二硼化物提升10%以上，高熵过渡金属二硼化物的热稳定性通常更高，在1200 ℃下充分氧化1 h后的质量增加小于1%。2019年，Tallarita等^[11]提出了一种两步法制备高熵二硼化物的新方式，他们将自蔓延高温合成反应（self-propagating high-temperature synthesis, SHS）与SPS方法相结合，制备了相对密度达92.5%的高熵二硼化物(Hf_0.2Mo_0.2Ta_0.2Nb_0.2Ti_0.2)B₂。然而，此时SPS合成或烧结的高熵二硼化物的纯度和相对密度始终不够高，大多数样品中存在第二相或部分存在氧化物杂质，进而影响高熵二硼化物后续的高温致密化过程^[12–13]。另外，一部分高熵二硼化物合成研究则采用硼/碳热还原法，通过过渡金属氧化物与B₄C或B粉充分混合，在高温下由B₄C或B将过渡金属氧化物还原，该方法的合成温度相较于通常的过渡金属二硼化物更低^{[9, 13–17]}。Feng等^[14]对HfO₂、TiO₂、Nb₂O₅、ZrO₂、Ta₂O₅与B₄C及炭黑等初始材料进行球磨并充分混合，烘干后在石墨电阻加热炉中加热至1650 ℃并保温2 h，得到了纯相的(Hf,Zr,Ti,Ta,Nb)B₂高熵二硼化物。硼/碳热还原法虽然降低了高熵过渡金属二硼化物的合成条件，但是氧化物杂质相较于SPS合成更高，如何以更高效且纯净的方式合成高熵过渡金属二硼化物是当前亟待解决的问题。

高温高压法在烧结上具有优势，高温与高压的联合作用将促进晶粒的塑性变形，缩小原子扩散距离，增强原子短程扩散程度，从而促进高温固相反应效率。总体而言，高温高压法相对于常压条件下的高温合成过程具有更大的优势。

本研究将提出一种新型的合成高熵过渡金属二硼化物的方法，即将以化学计量比混合的过渡金属二硼化物粉末置于6×14 MN国产铰链式六面顶压机大腔体高压装置中进行高温高压合成，采用该方法合成6类高熵过渡金属二硼化物，并通过XRD、装载能量色散 X射线谱仪（energy dispersive spectrometer，EDS）的扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）进行测试分析，验证高温高压法合成高熵过渡金属二硼化物的有效性和普适性。

1. 实　验

1.1 高温高压合成实验

原料选择粒径为1～3 μm的VB₂、NbB₂、TaB₂、CrB₂、MoB₂、WB₂以及粒径为50 nm的TiB₂过渡金属二硼化物粉末（由秦皇岛一诺高新材料开发有限公司生产）。采用无水乙醇作为介质，将预先以化学计量比称量配比的混合粉末放入密闭样品瓶中，置于三维混料机中充分混合12 h。将混合好的粉末充分烘干，即可得到用于高温高压合成的初始前驱体粉末。随后，将均匀混合的粉末放入预压模具中，利用千斤顶预压成直径为8 mm、高度为8 mm的圆柱块体，便于开展后续高温高压实验。在6×14 MN 国产铰链式六面顶压机中，高压腔体组装采用实验室的标A和标Z组装，如图1所示。

图 1 标A和标Z组装示意图

Figure 1. Schematic diagram of standard A and standard Z assembles

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使用标A或标Z组装包裹隔绝样品，然后将其置于6×14 MN国产铰链式六面顶压机中进行高温高压合成，温压条件如下：压力5.5 GPa，温度1600～2300 ℃，保温30 min。高温高压合成实验的温压工艺曲线如图2所示。

图 2 高温高压合成工艺曲线

Figure 2. High-temperature and high-pressure process curves

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在高温高压合成实验过程中，首先用24 min将腔体压力提升到5.5 GPa并保压，然后以100 ℃/min的加热速率将温度升至设定温度并保温30 min，保温结束后，以与升温升压速率相同的速率降温降压至环境温度和压力。

1.2 表征与测试

通过X射线衍射仪（丹东，DX-2700 BH 衍射仪）表征高温高压合成样品的相组成，衍射靶材为Cu靶，辐射波长λ=1.54051 Å，扫描角度范围为10°～90°，步长为 0.03°，采谱时间为 1 s，工作电流为 30 mA，工作电压为 40 kV。

采用日本JSM-IT500HR型SEM表征高温高压合成样品的表面形貌，具体参数为：加速电压 20 kV，束斑大小60 μm，束流92 mA，工作距离10 mm。此外，采用EDS检测高温高压合成样品的元素分布。

2. 结果与讨论

2.1 高熵过渡金属二硼化物相演变分析

高熵材料由5种或5种以上的过渡金属元素随机分布于阳离子亚晶格中，具有很高的混合熵。从宏观上看，有2个关键的必要条件可以作为高熵相生成的判据：一是单一相的XRD谱；二是在EDS能谱中各元素不出现偏析或聚集，即元素随机分布。

为探究高熵过渡金属二硼化物的合成规律，以VB₂、NbB₂、TaB₂为基底，掺入TiB₂及CrB₂两类二硼化物，探究其合成规律。图3显示了(V_0.2Nb_0.2Ta_0.2Ti_0.2Cr_0.2)B₂（HEDB-1）的前驱体经过5.5 GPa、1600～2300 ℃的高温高压合成后的XRD谱。当温度为1600 ℃时，HEDB-1中不同组元的二硼化物仍未处于单一相，(001)、(100)及(101) 3个主峰存在明显向高角度方向扩展的宽化，说明过渡金属二硼化物处于固溶阶段初期；从1800 ℃开始，XRD谱显示出较好的均一性，说明此时的晶体结构趋于稳定；2000～2200 ℃内，衍射峰并未出现明显变化，可见，在1800 ℃以上时，HEDB-1保持近乎稳定的晶格常数。

图 3 (a) HEDB-1的前驱体及各单组元二硼化物样品的XRD谱，(b) 5.5 GPa、1600～2300 ℃条件下HEDB-1 的XRD谱

Figure 3. (a) XRD patterns of the mixing precursor powder of HEDB-1 and the single diborides powder contented in HEDB-1;(b) XRD patterns of HEDB-1 synthesized at 5.5 GPa, 1600−2300 ℃

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纯净的XRD谱意味着HEDB-1表现出稳定的晶体结构，证明此时的固溶程度较高，但并未说明反应结束。这是由于过渡金属元素仍然可能出现偏析现象，导致局部元素分布不均匀，而XRD并不能完全捕捉到。因此，通过EDS进一步确定元素的随机分布，进而分析样品中熵的稳定性。在1600～2300 ℃区间，样品HEDB-1的EDS如图4所示。随着合成温度的上升，元素分布更加均匀，残余的富集相逐渐消失。1600 ℃时，EDS分析结果与XRD谱一致，此时未合成单一相，但出现固溶趋势，Cr已经趋于溶解。随着温度达到1800及2000 ℃，如图4中红框所标注，Nb及Ta元素在相同的区域出现局部偏析，说明在此温度条件下仍然存在微量的第二相，高熵相尚未完全形成。通过元素占比可以判断，此时的微量富集相是以TaB₂富集和NbB₂富集为主的第二固溶相，该富集相在XRD谱中并未发现，但却被EDS观测到，证明单纯通过XRD谱验证高熵相完全形成并不充分。此时，并未如理想情况那样元素完全随机分布，熵稳定趋势并未在整体中得到完全发挥，材料性能也因内应力等原因而较差。当温度达到2300 ℃时，富集相已经难以被观察到，证明此时高温高压法合成的高熵过渡金属二硼化物已经不存在微米尺度的元素富集或偏析，元素分布较为均匀。

图 4 在5.5 GPa、1600～2300 ℃条件下采用高温高压法合成的HEDB-1 样品的EDS

Figure 4. EDS of HEDB-1 synthesized via high-temperature and high-pressure processing under conditions of 5.5 GPa and temperatures ranging from 1600 ℃ to 2300 °C

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2.2 6类高熵过渡金属二硼化物单一相表征

由2.1节可知，高熵过渡金属二硼化物的合成可以通过XRD与EDS协同判定，进而证明高熵相的过渡金属元素在微米尺度下具有足够高的无序性。总体而言，本研究认为，若存在同时满足XRD谱显示为单一相、在微米尺度下元素分布均匀2个条件的高熵二硼化物固溶体，可视为成功合成高熵过渡金属二硼化物。为了证明高温高压法合成高熵过渡金属二硼化物的有效性及实用性，根据此标准，在相同条件（5.5 GPa、2300 ℃）下成功通过高温高压固相反应在6×14 MN国产铰链式六面顶压机中制备了6类高熵过渡金属二硼化物，即(V_0.2Nb_0.2Ta_0.2Ti_0.2Cr_0.2)B₂（HEDB-1）、(V_0.2Nb_0.2Ta_0.2Ti_0.2Mo_0.2)B₂（HEDB-2）、 (V_0.2Nb_0.2Ta_0.2Ti_0.2W_0.2)B₂（HEDB-3）、(V_0.2Nb_0.2Ta_0.2Cr_0.2Mo_0.2)B₂（HEDB-4）、(V_0.2Nb_0.2Ta_0.2Cr_0.2W_0.2)B₂（HEDB-5）、(V_0.2Nb_0.2Ta_0.2Mo_0.2W_0.2)B₂（HEDB-6），以相同方法检验了其合成后的XRD谱和元素分布情况，结果如图5和图6所示，XRD主峰峰位信息列于表1。

图 5 在5.5 GPa、2300 ℃下由高温高压法合成的样品HEDB-1～HEDB-6的XRD谱

Figure 5. XRD patterns of sample HEDB-1−HEDB-6 synthesized via high-temperature and high-pressure processing under conditions of 5.5 GPa and 2300 °C

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图 6 在5.5 GPa、2300 ℃条件下采用高温高压法合成的样品HEDB-1～HEDB-6的EDS

Figure 6. EDS of sample HEDB-1−HEDB-6 synthesized via high-temperature and high-pressure processing under conditions of 5.5 GPa and 2300 °C

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表 1 高熵过渡金属二硼化物的主峰峰位

Table 1. Main peak position of high-entropy transition metal diborides

Sample	High-entropy transition metal diborides	Peak position/(°)
Sample	High-entropy transition metal diborides	(001)	(100)	(101)
HEDB-1	(V_0.2Ta_0.2Cr_0.2Nb_0.2Ti_0.2)B₂	27.7	34.1	44.4
HEDB-2	(V_0.2Ta_0.2Mo_0.2Nb_0.2Ti_0.2)B₂	27.5	33.7	44.1
HEDB-3	(V_0.2Ta_0.2W_0.2Nb_0.2Ti_0.2)B₂	27.6	33.8	44.2
HEDB-4	(V_0.2Nb_0.2Ta_0.2Cr_0.2Mo_0.2)B₂	27.6	34.0	44.3
HEDB-5	(V_0.2Nb_0.2Ta_0.2Cr_0.2W_0.2)B₂	27.7	34.0	44.4
HEDB-6	(V_0.2Nb_0.2Ta_0.2Mo_0.2W_0.2)B₂	27.9	33.8	44.4

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由图5可知，在本实验的温压条件下，HEDB-1～HEDB-6均表现出单一相结构，未发现对应的金属氧化物或第二相的衍射峰，证明了高温高压法对于合成高熵过渡金属二硼化物的有效性。观察图5可以发现，HEDB-2和HEDB-4的(001)晶面衍射峰左侧出现了2个小峰，经过比对，确定该峰属于hBN，这是合成后对样品抛光时未处理完全导致的。另外，通过HEDB-1～HEDB-6的XRD谱可以发现，尽管6类高熵过渡金属二硼化物的三强峰所处的峰位近乎相同，但是高角度下的小峰则存在不同的宽化或劈裂现象，这是不同过渡金属原子固溶时引起的严重晶格畸变所致^[18]。从图6所示的块体表面EDS可以看到，在5.5 GPa、2300 ℃条件下合成的HEDB-1～HEDB-6的元素分布均匀。以上结果证明：在高温高压下合成的高熵过渡金属二硼化物具有单一相，未发现氧化物杂质或第二相，并且元素分布均匀；高温高压法是合成高熵过渡金属二硼化物的有效手段，具有较高的应用价值。

3. 结　论

以VB₂、NbB₂、TaB₂为基底，创新性地用高温高压法合成出了6类新型高熵过渡金属二硼化物 (V_0.2Nb_0.2Ta_0.2Ti_0.2Cr_0.2)B₂、(V_0.2Nb_0.2Ta_0.2Ti_0.2Mo_0.2)B₂、(V_0.2Nb_0.2Ta_0.2Ti_0.2W_0.2)B₂、(V_0.2Nb_0.2Ta_0.2Cr_0.2Mo_0.2)B₂、(V_0.2Nb_0.2Ta_0.2 Cr_0.2W_0.2)B₂、(V_0.2Nb_0.2Ta_0.2Mo_0.2W_0.2)B₂。在高熵过渡金属二硼化物的合成中，探索了在5.5 GPa、1600～2300 ℃的压力温度区间内 (V_0.2Nb_0.2Ta_0.2Ti_0.2Cr_0.2)B₂高熵二硼化物随温度变化的相形成过程，通过XRD、EDS等手段进行表征，确认了其在5.5 GPa、2300 ℃下可以合成出单一相的高熵过渡金属二硼化物，并且合成样品中不含相应的过渡金属氧化物及第二相，由此证明高温高压法在合成高熵过渡金属二硼化物方面具有有效性及普适性。

图 1 标A和标Z组装示意图

Figure 1. Schematic diagram of standard A and standard Z assembles

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图 2 高温高压合成工艺曲线

Figure 2. High-temperature and high-pressure process curves

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图 3 (a) HEDB-1的前驱体及各单组元二硼化物样品的XRD谱，(b) 5.5 GPa、1600～2300 ℃条件下HEDB-1 的XRD谱

Figure 3. (a) XRD patterns of the mixing precursor powder of HEDB-1 and the single diborides powder contented in HEDB-1;(b) XRD patterns of HEDB-1 synthesized at 5.5 GPa, 1600−2300 ℃

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图 4 在5.5 GPa、1600～2300 ℃条件下采用高温高压法合成的HEDB-1 样品的EDS

Figure 4. EDS of HEDB-1 synthesized via high-temperature and high-pressure processing under conditions of 5.5 GPa and temperatures ranging from 1600 ℃ to 2300 °C

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图 5 在5.5 GPa、2300 ℃下由高温高压法合成的样品HEDB-1～HEDB-6的XRD谱

Figure 5. XRD patterns of sample HEDB-1−HEDB-6 synthesized via high-temperature and high-pressure processing under conditions of 5.5 GPa and 2300 °C

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图 6 在5.5 GPa、2300 ℃条件下采用高温高压法合成的样品HEDB-1～HEDB-6的EDS

Figure 6. EDS of sample HEDB-1−HEDB-6 synthesized via high-temperature and high-pressure processing under conditions of 5.5 GPa and 2300 °C

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表 1 高熵过渡金属二硼化物的主峰峰位

Table 1. Main peak position of high-entropy transition metal diborides

Sample	High-entropy transition metal diborides	Peak position/(°)
Sample	High-entropy transition metal diborides	(001)	(100)	(101)
HEDB-1	(V_0.2Ta_0.2Cr_0.2Nb_0.2Ti_0.2)B₂	27.7	34.1	44.4
HEDB-2	(V_0.2Ta_0.2Mo_0.2Nb_0.2Ti_0.2)B₂	27.5	33.7	44.1
HEDB-3	(V_0.2Ta_0.2W_0.2Nb_0.2Ti_0.2)B₂	27.6	33.8	44.2
HEDB-4	(V_0.2Nb_0.2Ta_0.2Cr_0.2Mo_0.2)B₂	27.6	34.0	44.3
HEDB-5	(V_0.2Nb_0.2Ta_0.2Cr_0.2W_0.2)B₂	27.7	34.0	44.4
HEDB-6	(V_0.2Nb_0.2Ta_0.2Mo_0.2W_0.2)B₂	27.9	33.8	44.4

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[18]	MIRACLE D B, SENKOV O N. A critical review of high entropy alloys and related concepts [J]. Acta Materialia, 2017, 122: 448–511. doi: 10.1016/j.actamat.2016.08.081

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1. 实　验
1.1 高温高压合成实验
1.2 表征与测试
2. 结果与讨论
2.1 高熵过渡金属二硼化物相演变分析
2.2 6类高熵过渡金属二硼化物单一相表征
3. 结　论

高熵过渡金属二硼化物的高温高压合成

doi: 10.11858/gywlxb.20240790

作者简介: 龙海东（1998－），男，硕士研究生，主要从事高压科学与凝聚态物理研究. E-mail：shen5149p@163.com

通讯作者: 彭 放（1960－），男，博士，教授，主要从事高压科学与凝聚态物理研究. E-mail：pengfang@scu.edu.cn

计量

出版历程

High-Temperature and High-Pressure Synthesis of High-Entropy Transition Metal Diborides

1. 实 验

1.1 高温高压合成实验

1.2 表征与测试

2. 结果与讨论

2.1 高熵过渡金属二硼化物相演变分析

2.2 6类高熵过渡金属二硼化物单一相表征

3. 结 论

计量

出版历程

目录

1. 实 验

1.1 高温高压合成实验

1.2 表征与测试

2. 结果与讨论

2.1 高熵过渡金属二硼化物相演变分析

2.2 6类高熵过渡金属二硼化物单一相表征

3. 结 论

作者简介:
龙海东（1998－），男，硕士研究生，主要从事高压科学与凝聚态物理研究. E-mail：shen5149p@163.com

通讯作者:
彭　放（1960－），男，博士，教授，主要从事高压科学与凝聚态物理研究. E-mail：pengfang@scu.edu.cn

1. 实　验

3. 结　论

1. 实　验

3. 结　论