纳米钨在高压下的物理力学行为与尺寸效应研究

赵康林; 王齐明; 张友君; 蒋刚; 彭放; 李延春

doi:10.11858/gywlxb.20230756

纳米钨在高压下的物理力学行为与尺寸效应研究

doi: 10.11858/gywlxb.20230756

赵康林¹,
王齐明^1,*, ,,
张友君¹,
蒋刚¹,
彭放¹,
李延春²

1.
四川大学原子与分子物理研究所, 四川成都　610065
2.
中国科学院高能物理研究所, 北京　100049

基金项目: 国家自然科学基金（12074273）；四川大学实验技术立项（SCU221022）

详细信息

作者简介:
赵康林（1995－），男，硕士，主要从事高温高压下材料的力、热、光、电、磁等性质与材料的微观结构和相变研究. E-mail：zhaokanglin@stu.scu.edu.cn

通讯作者:
王齐明（1985－），女，博士，助理研究员，主要从事高压下纳米材料的结构和性质研究.E-mail：qmwang@scu.edu.cn

中图分类号: O521.2
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出版历程
- 收稿日期: 2023-10-17
- 修回日期: 2023-11-23
- 网络出版日期: 2024-05-16
- 刊出日期: 2024-06-03

Physico-Mechanical Behavior and Size Effect of Nano-Tungsten under High Pressure

1.
Institute of Atomic and Molecular Physics, Sichuan University, Chengdu 610065, Sichuan, China
2.
Institute of High Energy Physics, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China

摘要

摘要: 探究尺寸效应对材料高压物性的影响规律有助于开发具有新颖或者改良特性的新材料。采用金刚石对顶砧结合同步辐射X射线衍射技术，研究了平均晶粒尺寸分别为30和65 nm的多晶钨粉在高压下的静态压缩行为。通过分析每个压力点下X射线衍射图谱的峰位和半高宽等，得到了纳米金属钨在高压下的晶胞体积、晶粒尺寸和微观应变等。通过拟合三阶Birch-Murnaghan方程，得到了30和65 nm钨的体弹模量，分别为257(7) GPa和343(8) GPa。结合前人的研究结果发现，当晶粒尺寸从微米降低至10 nm，钨的屈服强度逐渐增大，10 nm钨的屈服强度较微米晶样品的屈服强度提高了3.5倍；体弹模量呈现先增大后减小的趋势，30 nm钨的体弹模量较65 nm钨减小了25%。
- 状态方程 /
- 屈服强度 /
- 体弹模量 /
- 高压 /
- 纳米晶体
Abstract: Exploring the influence of size effect on the physical properties of materials under high pressure is helpful for the development of new materials with novel or improved properties. The static compression behaviors of polycrystalline tungsten powder with average grain sizes of 30 and 65 nm under high pressure were studied by using diamond anvil cell (DAC) combined with synchrotron radiation X-ray diffraction respectively. By analyzing the peak position and the half-height width of the X-ray diffraction spectrum at each pressure, the unit cell volume, grain size, and microscopic strain of nano-tungsten metal under high pressure were obtained. By fitting the third Birch-Murnaghan equation, the bulk moduli of 30 and 65 nm tungsten are obtained to be 257(7) GPa and 343(8) GPa, respectively. Combined with the results of previous studies, it is found that when the gain size decreases from micron to 10 nm, the yield strength of tungsten at 10 nm increases by 3.5 times compared with that of microcrystal samples; the bulk modulus shows a tendency of increasing firstly and then decreasing, and the bulk elastic modulus of tungsten at 30 nm decreases by 25% compared with that of tungsten at 65 nm.
- equation of state /
- yield strength /
- bulk modulus /
- high pressure /
- nanocrystalline

HTML全文

自1999年美国圣地亚国家实验室开展磁驱动平面实验以来，磁驱动飞片发射、磁驱动冲击压缩、磁驱动准等熵压缩、磁驱动样品研究等平面实验取得了飞速发展，促进了高压状态方程、高能量密度物理和高功率脉冲技术等研究的发展^[1–6]。随着磁驱动平面实验的开展，磁驱动平面实验理论取得了巨大进展。2001年，Reisman等^[7]首次采用磁流体力学程序对磁驱动飞片实验进行了数值模拟。2003年，Lemke等^[8]提出了磁驱动平面实验中边界磁场的初始公式；2011年，他们进一步发展了该公式，认为边界磁场强度与电极宽度和阴阳电极之间的间隙两者之和成反比^[9]。基于上述边界磁场的磁流体力学程序并不能完全正确模拟磁驱动双侧飞片发射实验^[10]，在磁驱动实验后期，模拟的飞片自由面速度与实验测量结果的偏差较大。2018年，Kan等^[11]指出，电流不是从阴、阳电极电流加载端的端面通过，而是从阴、阳电极电流加载端的液/气界面通过，从而提出具有烧蚀影响的边界磁场公式，解决了磁驱动双侧飞片实验后期模拟与测量不一致的问题。

磁驱动样品实验主要用于样品材料的状态方程参量、强度等研究。本研究将采用考虑烧蚀影响的边界磁场公式和磁流体力学程序，对大电流脉冲功率装置上的磁驱动样品实验进行模拟研究，分析磁驱动样品实验结构系数的影响因素，确定结构系数与样品材料、样品厚度、电极宽度的依赖关系，以期为磁驱动样品实验的数值设计和预测提供理论支撑。

1. 负载结构

磁驱动样品实验的负载结构如图1所示，其中：阴极和阳极采用铝金属长方体，厚度和宽度相同，设 $\delta$ 为初始厚度，W为初始宽度， ${g_0}$ 为阴、阳极板之间的初始间隙。磁驱动样品实验采用上下结构，在阴阳极上下部嵌入两对半径为R的圆柱形飞片，飞片后界面紧贴半径为r（r<R）的圆柱体样品，样品后界面紧贴半径为r的圆柱体LiF窗口，设δ_fc、δ_fa分别为阴、阳极上飞片的厚度，δ_sc、δ_sa分别为阴、阳极上样品的厚度，δ_wc、δ_wa分别为阴、阳极上窗口的厚度。采用激光速度干涉仪测量样品/窗口界面速度。若样品厚度为零，即飞片与窗口之间无样品，则实验测量的速度为飞片/窗口界面速度。磁驱动样品实验的负载参数列于表1。

图 1 磁驱动样品实验负载结构示意图

Figure 1. Load configuration of magnetically driven sample experiments

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表 1 磁驱动样品实验负载参数

Table 1. Load parameters for magnetically driven sample experiments

Exp. No.	Sample material	δ_fa/mm	δ_sa/mm	δ_wa/mm	δ_fc/mm	δ_sc/mm	δ_wc/mm	g₀/mm	W/mm
Exp1-top	MgAl	0.970	0	8	0.983	0.565	8	1.200	13
Exp1-bottom	MgAl	0.984	0.968	8	0.988	0.788	8	1.200	13
Exp2-top	Sn	1.000	0.386	8	1.000	0	8	1.200	11
Exp2-bottom	Sn	1.000	0.386	8	1.000	0	8	1.200	11
Exp3-top	Sn	0.993	0.417	8	0.990	0.451	8	1.200	13
Exp3-bottom	Sn	0.993	0	8	0.990	0.643	8	1.200	13
Exp4-top	Sn	0.995	0.433	8	0.998	0.650	8	1.175	15
Exp4-bottom	Sn	0.990	0.817	8	0.991	0	8	1.175	15

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2. 数值模拟

二维磁驱动数值模拟程序（two-dimensional magnetically driven simulation code，MDSC2）是基于二维四边形网格的拉格朗日磁流体力学程序，包含rz平面^[12]和xy平面^[13]两种程序模式。rz平面模式用于求解磁驱动柱对称问题，xy平面模式用于求解磁驱动飞片等平面实验问题。MDSC2程序已成功用于Z箍缩^[14]、磁驱动飞片发射^[11]、带窗口磁驱动准等熵压缩^[15]等磁驱动实验的模拟、设计和研究。磁驱动柱面实验和磁驱动平面实验的边界磁感应强度公式是不同的。对于磁驱动平面实验，MDSC2中的电极电流加载端的边界磁感应强度B为

$B=f\mu_0I(t)/\left[g(t)+g_{\mathrm{m}}(t)+W\right]$

(1)

式中：f为结构系数， ${\mu _0}$ 为真空磁导率，I(t)为实验电流，g(t)为阴、阳电极之间的间隙， $g_{\mathrm{m}}(t)$ 为阴、阳电极电流加载端厚度方向上气体宽度之和^[11]。

采用MDSC2程序，对大电流脉冲装置上的磁驱动样品实验进行模拟。Exp1-top和Exp1-bottom为同一电流驱动上下两组MgAl样品的磁驱动实验（Exp1），阴阳极的极板宽度为13 mm。Exp1-top为磁驱动单侧MgAl样品实验：阳极上飞片与窗口直接相连，实验测量的是飞片/窗口界面速度；阴极上飞片与窗口之间嵌入0.565 mm厚的MgAl样品，实验测量的是MgAl/窗口界面速度。Exp1-bottom为磁驱动双侧MgAl样品实验，阴、阳极上飞片与窗口之间嵌入不同厚度的MgAl样品，厚度分别为0.788和0.968 mm，实验测量的速度为样品/窗口界面速度。磁驱动样品实验Exp1的电流变化曲线见图2。图3为磁驱动单侧MgAl样品实验Exp1-top和磁驱动双侧MgAl样品实验Exp1-bottom的界面速度。可见，MDSC2程序模拟的界面速度与实验测量的界面速度基本一致，说明MDSC2程序能正确模拟磁驱动MgAl样品实验Exp1。由图2和图3可知，磁驱动MgAl样品实验Exp1的结构系数为0.78。

图 2 Exp1～Exp4的实测电流

Figure 2. Measured current for Exp1–Exp4

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图 3 Exp1的界面速度（f=0.78）

Figure 3. Interface’s velocity for Exp1 (f=0.78)

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Exp2-top和Exp2-bottom为同一电流驱动上下两组Sn样品的磁驱动实验（Exp2），初始结构完全相同，阴阳极的极板宽度均为11 mm。阳极上飞片与窗口之间都嵌入0.386 mm厚的Sn样品，阴极上飞片与窗口直接相连。Exp2实验中，仅对Exp2-bottom的界面进行了速度测量。磁驱动Sn样品实验Exp2的实测电流见图2。图4为Exp2-bottom磁驱动单侧Sn样品实验的界面速度。由图4可知，MDSC2程序能正确模拟磁驱动Sn样品实验Exp2。结合图2可得，Exp2的结构系数为0.84。

图 4 Exp2-bottom的界面速度（f=0.84）

Figure 4. Interface’s velocity for Exp2-bottom (f=0.84)

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Exp3-top和Exp3-bottom为同一电流驱动上下两组Sn样品的磁驱动样品实验（Exp3），阴阳极的极板宽度为13 mm。其中：Exp3-top为磁驱动双侧Sn样品实验，阴、阳电极上飞片与窗口之间嵌入不同厚度的Sn样品，阴、阳极上Sn样品的厚度分别为0.451和0.417 mm，实验测量的是0.451 mm Sn/LiF界面速度；Exp3-bottom为磁驱动单侧Sn样品实验，阳极上飞片与窗口直接相连，阴极上飞片与窗口之间嵌入0.643 mm厚的Sn样品，实验测量的是0.643 mm Sn/LiF界面速度。Exp3的实测电流见图2。图5给出了Exp3-top和Exp3-bottom的界面速度，可见，MDSC2程序能正确模拟Exp3。结合图2可得，Exp3的结构系数为0.85。

图 5 Exp3的界面速度（f=0.85）

Figure 5. Interface’s velocity for Exp3 (f=0.85)

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Exp4-top和Exp4-bottom为同一电流驱动上下两组Sn样品的磁驱动样品实验（Exp4），阴阳电极的极板宽度为15 mm。其中：Exp4-top为磁驱动双侧Sn样品实验，阴、阳电极上飞片与窗口之间嵌入不同厚度的Sn样品（厚度分别为0.433和0.650 mm），实测速度为Sn/LiF界面速度；Exp4-bottom为磁驱动单侧Sn样品实验，阳极上飞片与窗口之间嵌入0.817 mm厚的Sn样品，实验测量的是0.817 mm Sn/LiF界面速度，阴极上飞片与窗口直接相连，实验测量的是Al/LiF界面速度。Exp4的实测电流见图2。Exp4-top和Exp4-bottom的界面速度如图6所示，可见，MDSC2程序能正确模拟Exp4。结合图2可知，Exp4的结构系数为0.88。

图 6 Exp4的界面速度（f=0.88）

Figure 6. Interface’s velocity for Exp4 (f=0.88)

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综合以上结果，MDSC2程序能正确模拟大电流脉冲功率装置磁驱动样品实验，所模拟的磁驱动样品/窗口界面速度与实验测量的界面速度一致。

3. 结构系数

尽管利用式(1)的磁流体力学程序MDSC2能正确模拟磁驱动样品实验，但是，对于不同的磁驱动样品实验，其结构系数不同。由于结构系数不同时，飞片的边界磁场强度也会不同，致使飞片所受的洛伦兹力不同，因此，同一模型的磁流体力学模拟结果显然不同。磁驱动样品实验的结构系数直接影响磁驱动样品实验模拟的正确性，也影响磁驱动样品实验设计、预测以及实验数据解读的准确性，因而确定结构系数的影响因素和变化规律非常重要。

由第2节可知，磁驱动样品实验的结构系数是一个常数，仅由磁驱动样品实验的初始条件决定。磁驱动样品实验的初始条件包括：电极板的宽度、阴阳电极之间的间隙、飞片材料类型、飞片厚度、样品材料类型、样品厚度、窗口材料类型、窗口厚度等。对于表1中的磁驱动样品实验：飞片均为金属铝，飞片厚度约1 mm，相对偏差不大于3%，可以看成同一厚度；窗口材料均为LiF，窗口厚度均为8 mm。因此，初始条件中变化的因素包括电极板宽度、阴阳极间隙、样品材料类型和样品厚度。表2列出了磁驱动样品实验的结构系数。

表 2 磁驱动样品实验的结构系数

Table 2. Structure coefficients of magnetically driven sample experiments

Exp. No.	Sample material	δ_sa/mm	δ_sc/mm	g₀/mm	W/mm	f
Exp1-top	MgAl	0	0.565	1.200	13	0.78
Exp1-bottom	MgAl	0.968	0.788	1.200	13	0.78
Exp2-top	Sn	0.386	0	1.200	11	0.84
Exp2-bottom	Sn	0.386	0	1.200	11	0.84
Exp3-top	Sn	0.417	0.451	1.200	13	0.85
Exp3-bottom	Sn	0	0.643	1.200	13	0.85
Exp4-top	Sn	0.433	0.650	1.175	15	0.88
Exp4-bottom	Sn	0.817	0	1.175	15	0.88

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Exp1-top和Exp1-bottom的样品材料、阴阳极间隙、电极板宽度都相同，尽管样品厚度明显不同，但结构系数相同，Exp3、Exp4也有相似的结果，说明样品厚度对结构系数的影响很小。

在Exp1和Exp3中，极板宽度均为13 mm，阴阳极间隙均为1.200 mm，样品分别为MgAl合金和Sn，结构系数分别为0.78和0.84，考虑到样品厚度对结构系数的影响很小，因此结构系数与样品材料有关。

在Exp2、Exp3和Exp4中，样品材料均为Sn，阴阳极间隙分别为 1.200、1.200和1.175 mm（相对偏差很小，可看作同一间隙），电极宽度分别为11、13、15 mm（相对偏差很大），结构系数分别为0.84、0.85和0.88，说明结构系数的影响因素主要是阴阳电极板宽度，极板宽度越宽，结构系数越大。

4. 结　论

采用考虑烧蚀影响的边界磁场公式和MDSC2程序，对磁驱动样品实验进行了模拟，并分析了磁驱动样品实验结构系数的影响因素和规律。结果表明：考虑烧蚀影响的磁流体力学程序能正确模拟磁驱动样品实验，结构系数与实验过程无关，仅由实验的负载结构确定。结构系数与样品材料相关，样品材料不同，结构系数不同；样品厚度对结构系数的影响很小；电极宽度对结构系数的影响较大，电极宽度越宽，结构系数越大。研究结果为磁驱动样品实验的设计、预测等提供了理论依据。

图 1 30 nm钨样品的SEM图像(a)和尺寸分布(b)

Figure 1. SEM image (a) and size distribution (b) of 30 nm tungsten powder sample

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图 2 不同压力下30和65 nm钨的原位XRD谱

Figure 2. In situ XRD patterns of 30 and 65 nm tungsten at different pressures

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图 3 30和65 nm钨的晶面间距随压力的变化

Figure 3. Variations of interplanar crystal spacing with pressure for 30 and 65 nm tungsten

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图 4 30和65 nm钨样品的(110)、(200)晶面XRD峰的FWHM随压力的变化

Figure 4. FWHMs of XRD peaks for (110) and (200) crystal planes of 30 and 65 nm tungsten samples varies with pressure

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图 5 非静水压缩下30和65 nm钨的晶粒尺寸变化

Figure 5. Variations of grain size for 30 and 65 nm tungsten under non-hydrostatic compression

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图 6 不同粒径钨的微区偏应力随压力的变化

Figure 6. Microscopic deviatoric stress of tungsten with different grain size as a function of pressure

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图 7 钨的屈服强度随晶粒尺寸的变化

Figure 7. Yield strength of tungsten as a function of grain size

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图 8 钨的晶胞体积压缩率随压力的变化（实线是基于30和65 nm钨晶粒的晶胞体积压缩率-压力数据点，通过三阶Birch-Murnaghan状态方程拟合的曲线；离散的数据点为其他研究人员所得结果^{[8–9, 22–26]}）

Figure 8. Volume compression ratio of unit cell for tungsten as a function of pressure (The solid lines are fitting curves of unit cell volume compression ratio and pressure for tungsten crystals with sizes of 30 and 65 nm by the third Birch-Murnaghan equation of state; the discrete data points are obtained by other researchers^{[8–9, 22–26]})

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图 9 钨的体弹模量的尺寸依赖性

Figure 9. Size dependence of the bulk modulus of tungsten

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表 1 各种晶粒尺寸下钨的体弹模量

Table 1. Bulk modulus of tungsten with a series of particle sizes

Grain size	Pressure/GPa	B₀/GPa	$B_0'$	Pressure transmitting medium	Method	Ref.
30 nm 65 nm 50 nm 4−6 μm <4 μm 4−6 μm 4−6 μm 4−6 μm Bulk Bulk	0−20 0−30 16−53 0−69 0−153 0−96 0−96 0−96 264−676 0−300	257(7) 343(8) 338 312(36) 295(4) 312(10) 256(2) 342(1) 280(9) 309	4.32 (fixed) 4.32 (fixed) 4.32 (fixed) 4.32 (fixed) 4.32 (0.11) 4.32 (fixed) 4.32 (fixed) 4.32 (fixed) 4.32 (fixed) 4.32 (fixed)	None None None None Helium None	AXRD AXRD RXRD (ψ=54.7°) RXRD (ψ=54.7°) AXRD RXRD (ψ=54.7°) RXRD (ψ=0°) RXRD (ψ=90°) Shock compression Shock compression	This work This work Ref. [7] Ref. [8] Ref. [22] Ref. [9] Ref. [9] Ref. [9] Ref. [23] Ref. [24]

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