压力诱导CsCu<sub>2</sub>I<sub>3</sub>不可逆非晶化和金属化

张鸿生; 姚先祥; 吕心邓; 宋昊; 黄艳萍; 方裕强; 崔田

doi:10.11858/gywlxb.20230607

压力诱导CsCu₂I₃不可逆非晶化和金属化

doi: 10.11858/gywlxb.20230607

张鸿生^1,,
姚先祥¹,
吕心邓¹,
宋昊¹,
黄艳萍^1,*, ,,
方裕强^2,*, ,,
崔田^{1, 3,*, ,}

1.
宁波大学高压物理科学研究院, 物理科学与技术学院, 浙江宁波　315211
2.
中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室, 上海　200050
3.
吉林大学超硬材料国家重点实验室, 物理学院, 吉林长春　130012

基金项目: 国家自然科学基金（52072188）；浙江省科技创新团队项目（2021R01004）；宁波市科技计划项目（2021J121）

详细信息

作者简介:
张鸿生（1995—），男，硕士研究生，主要从事卤化物钙钛矿的高压物性研究.E-mail：2011086196@nbu.edu.cn

通讯作者:
黄艳萍（1987—），女，博士，副教授，主要从事高压下凝聚态物质结构与性质研究.E-mail：huangyanping@nbu.edu.cn

方裕强（1993—），男，博士，助理研究员，主要从事二维层状材料研究.E-mail：fangyuqiang@mail.sic.ac.cn

崔　田（1964—），男，博士，教授，主要从事高压等极端条件下新型功能材料设计与合成研究.E-mail：cuitian@nbu.edu.cn

中图分类号: O521.2
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出版历程
- 收稿日期: 2023-02-01
- 修回日期: 2023-02-05
- 网络出版日期: 2023-02-28
- 刊出日期: 2023-02-05

Pressure-Induced Irreversible Amorphization and Metallization of CsCu₂I₃

ZHANG Hongsheng^1
,,
YAO Xianxiang¹,
LYU Xindeng¹,
SONG Hao¹,
HUANG Yanping^{1,*
, ,},
FANG Yuqiang^{2,*
, ,},
CUI Tian^{1, 3,*
, ,}

1.
Institute of High Pressure Physics Science, School of Physical Science and Technology, Ningbo University, Ningbo 315211, Zhejiang, China
2.
State Key Laboratory of High-Performance Ceramics and Superﬁne Microstructure, Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 200050, China
3.
State Key Laboratory of Superhard Materials, College of Physics, Jilin University, Changchun 130012, Jilin, China

摘要

摘要: 近年来，压力作用下卤化物钙钛矿的结构和性质引起了科学家们的极大兴趣。然而，对于高压下钙钛矿非晶相的潜在性质和应用仍缺乏深入系统的研究。利用金刚石对顶砧，结合原位高压同步辐射X射线衍射、原位高压拉曼光谱、高压变温电学测量技术，对准一维卤化物钙钛矿CsCu₂I₃在高压下的非晶化行为进行了系统的研究。结果表明：CsCu₂I₃在35.9 GPa以上开始出现可逆的压致非晶化，形成低密度的非晶态Ⅰ相；在更高压力下，发生由低密度到高密度的非晶转变，形成非晶态Ⅱ相，并可以截获至常压条件。进一步的电学实验表明，136.0 GPa时，CsCu₂I₃发生了由绝缘体向金属相的转变，对高压下金属相的非晶态进行卸压电阻测试，发现其金属特性至少可稳定至90.0 GPa。这些结果为进一步探索非晶钙钛矿的潜在性质和应用提供了重要的科学依据。
- 高压 /
- CsCu₂I₃ /
- 非晶化 /
- 金属化
Abstract: Exploring the structures and properties of halide perovskite under pressure have triggered great interest among scientists in recent years. However, there is still little understanding on the potential properties and applications of their amorphous phase under high pressure. In this paper, we utilized diamond anvil cell, combined with in situ high pressure synchrotron radiation X-ray diffraction, Raman spectroscopy and electrical resistance measurement to investigated the amorphization of quasi-one-dimensional halide perovskite CsCu₂I₃ under high pressure. It was observed that CsCu₂I₃ started to transform to a reversible low-density amorphous phase Ⅰ above 35.9 GPa. An irreversible high density amorphous phase Ⅱ was realized at higher pressure, which can be maintained to ambient pressure. With the application of pressure up to 136.0 GPa, the initially insulating CsCu₂I₃ transform to a metallic phase. In addition, the metallic amorphous phase Ⅱ can be preserved to at least 90.0 GPa. These results provide an important scientific basis for further exploring the potential properties and applications of amorphous perovskite.
- high pressure /
- CsCu₂I₃ /
- amorphization /
- metallization

HTML全文

全浸水带间隙发射作为一种新的水下发射方式^[1]，通过间隙燃气在膛内贴壁运动，卷吸回流后逐渐汇聚成弹前气幕，排出弹前水柱，将射弹在膛口的发射环境由水介质转化为气体介质。当气体射流流出枪口后，膛口处射流迅速膨胀成球形气体空腔，射弹穿过气体空腔与水介质接触，产生强烈的冲击载荷。水下高速射弹的弹体主要由硬铝合金尾杆和钨合金头部组成，两者镶嵌连接，连接强度有限，入水瞬间弹头会承受巨大冲击，因此射弹的入水冲击载荷成为水下射弹设计中的一个重要问题。

Karman^[2]最先开始对入水冲击现象进行研究，采用动量定理并引入附加质量的概念，推导出入水冲击载荷的计算公式。Wagner^[3]将Karman的方法理论化，提出了近似平板理论及自相似解法，得出了冲击压力在结构沾湿面的分布情况，使理论分析更加符合实际情况，为后来学者的理论研究奠定了基础。在国内，秦洪德等^[4]、王永虎等^[5]对入水冲击问题的现状和进展进行了详细的分析。宋保维等^[6]基于不可压缩的非定常势流理论，建立了空投水雷入水冲击计算的数学模型。卢炽华等^[7]利用不同浸深的附加质量，对刚性细长体斜姿态落水冲击进行建模，得出其入水角很小，会使弹体处在最危险的状态。王永虎等^[8-9]先后对刚性尖拱体垂直姿态高速入水和斜入水的冲击理论进行了建模和仿真。魏卓慧等^[10]建立了刚性截锥弹体垂直入水冲击载荷的数学模型，并对其进行了数值计算。陈诚等^[11]对超空泡航行器倾斜入水冲击载荷进行了试验研究，得出了峰值时刻的阻力系数。朱珠等^[12]利用商业软件FLUENT，建立了柱体回转体高速入水冲击的数值模拟模型，得到了速度对入水冲击载荷的影响规律。然而以上研究主要针对由空中入水的冲击载荷分析，对于水下入水冲击问题研究较少。本工作在此前提条件下，计算分析全水下发射高速射弹入水的冲击载荷，这对于水下发射武器研究具有一定的现实意义。

本研究拟建立锥形弹体水平及斜入水的冲击载荷理论模型，模型中考虑弹体重力、弹体浮力、附加质量、弹头锥角及入水攻角的影响，对不同头部结构参数的锥形弹体以不同入水速度入水的冲击载荷进行计算，分析入水速度、弹头锥角和入水攻角对冲击载荷的影响。研究结果对于弹体入水冲击载荷的预测及全水下发射方式发射的射弹头部结构设计具有参考价值。

1. 数学模型

1.1 射弹水平入水

假设射弹为刚体，不考虑射弹入水时空泡的影响，根据动量定理，射弹高速入水冲击时的动量方程为

${{M}}{{{v}}_0}{\rm{ = (}}M + m){{v + }}M{{gt + }}{{{F}}_{\rm{b}}}t + {F_{\rm{d}}}{{t}}$

(1)

式中：M为射弹的质量，m为射弹的附加质量， ${F}_{\rm d}$ 为射弹入水时受到的阻力， ${F}_{\rm b}$ 为射弹所受的浮力。

对式（1）等号两边进行微分，得到射弹入水冲击时的动力学方程

$(M+m)\frac{{\rm{d}}^{2}h}{{\rm{d}}{t}^{2}}+\frac{{\rm{d}}m}{{\rm{d}}t}\frac{{\rm{d}}h}{{\rm{d}}t}+\frac{1}{2}\rho {C}_{\rm d}A{\left(\frac{{\rm{d}}h}{{\rm{d}}t}\right)}^{2}=0$

(2)

式中：h为射弹侵入的距离，A为阻力面积， ${C}_{\rm d}$ 为阻力系数， $\;\rho$ 为水的密度。

射弹沿 $x$ 轴水平入水时，由于入水冲击过程的瞬时性，入水初期其运动方向基本保持不变，流体动力主要作用于射弹轴线方向，在射弹轴线方向上重力和浮力对射弹影响很小，基本可忽略不计。

射弹入水冲击过程中，射弹浸没在水中的体积会排挤液面流体产生隆起现象，如图1所示，有效液面决定了自由水平液面的抬高程度，这取决于射弹锥头的外形和入水角等初始状态。沾湿因子定义为有效液面与实际液面的比值。

图 1 射弹水平入水冲击示意图

Figure 1. Schematic diagram of horizontal impact of the projectile

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利用轴长体假设和Tayler关于在不同浸深时附加质量的表达式^[13]，参考垂直入水相关文献^{[10, 14]}，求出锥形射弹入水的附加质量为

$m=\frac{4}{3}\rho ({C}_{\rm{w}}h{)}^{3}{\rm{tan}}^{3}\beta$

(3)

$A = \text{π} {\left( {{C_{\rm{w}}}h} \right)^2}{\tan ^2}\beta$

(4)

$\frac{{{\rm{d}}m}}{{{\rm{d}}t}}{\rm{ = }}\frac{{{\rm{d}}m}}{{{\rm{d}}h}}\frac{{{\rm{d}}h}}{{{\rm{d}}t}} = 4\rho \;{\tan ^3}\beta \;{\left( {{C_{\rm{w}}}h} \right)^2}{C_{\rm{w}}}\frac{{{\rm{d}}h}}{{{\rm{d}}t}}$

(5)

式中： ${C}_{\rm w}$ 为沾湿因子， $\;\beta$ 为射弹头部的半锥角，如图1所示。

将式（3）～式（5）代入式（2），得到总方程为

$\begin{array}{c} \left[M + \displaystyle\frac{4}{3}\rho {({C_{\rm{w}}}h)^3}{\tan ^3}\beta \right]\displaystyle\frac{{{{\rm{d}}^2}h}}{{{\rm{d}}{t^2}}}{\rm{ + }}4\rho {\tan ^3}\beta {\left( {{C_{\rm{w}}}h} \right)^2}{C_{\rm{w}}}{\left(\frac{{{\rm{d}}h}}{{{\rm{d}}t}}\right)^2} + \displaystyle\frac{1}{2}\rho {C\rm_d}\text{π} {\left( {{C_{\rm{w}}}h} \right)^2}{\tan ^2}\beta {\left(\displaystyle\frac{{{\rm{d}}h}}{{{\rm{d}}t}}\right)^2} = 0 \end{array}$

(6)

采用MATLAB软件，利用龙格-库塔方法进行求解，可以得到弹体入水时的冲击载荷。

1.2 带攻角入水

如图2所示，采用全新的发射方式时，燃气排出并在膛口形成球形气体空腔。以地面为坐标系，枪口斜向上（即 $y$ 轴正方向）、斜向下（即 $y$ 轴负方向）发射时，根据圆切线定理，穿过球形气腔仍可看作垂直于液面入水，然而射弹入水在有攻角的情况下，轴向上会受到重力和浮力的作用分力影响，攻角正负值相反时，重力与浮力在射弹轴向上的作用分力方向也相反。

图 2 射弹攻角示意图

Figure 2. Angle of attack of the projectile

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其他条件与水平入水时保持不变，攻角为正时，根据动量方程，得到动力学方程

$(M+m)\frac{{{\rm{d}}}^{2}h}{{\rm{d}}{t}^{2}}+\frac{{\rm{d}}m}{{\rm{d}}t}\frac{{\rm{d}}h}{{\rm{d}}t}+\frac{1}{2}\rho {C}_{\rm d}A{\left(\frac{{\rm{d}}h}{{\rm{d}}t}\right)}^{2}+M{{g}}{\rm{sin}} \;\alpha -{F}_{\rm{b}}{\rm{sin}}\;\alpha =0$

(7)

式中：α为射弹攻角，射弹斜向上发射时为正值，斜向下时为负值。

射弹所受浮力为

${F\rm_b} = \frac{1}{3}\text{π} \rho {{g}}{\left( {{C_{\rm{w}}}h} \right)^3}{\tan ^2}\beta$

(8)

当攻角为正值时，得到的总方程为

$\begin{array}{c} \left[M + \displaystyle\frac{4}{3}\rho {({C_{\rm{w}}}{{h}})^3}{\tan ^3}\beta \right]\displaystyle\frac{{{{\rm{d}}^2}h}}{{{\rm{d}}{t^2}}}{\rm{ + }}4\rho {\tan ^3}\beta {\left( {{C_{\rm{w}}}h} \right)^2}{C_{\rm{w}}}{\left(\displaystyle\frac{{{\rm{d}}h}}{{{\rm{d}}t}}\right)^2} + \displaystyle\frac{1}{2}\rho {C\rm_d}\text{π} {\left( {{C_{\rm{w}}}h} \right)^2}{\tan ^2}\beta {\left(\displaystyle\frac{{{\rm{d}}h}}{{{\rm{d}}t}}\right)^2} +\\ M{{g}}\sin \alpha - \displaystyle\frac{1}{3}\text{π} \rho {{g}}{\left( {{C_{\rm{w}}}h} \right)^3}{\tan ^2}\beta \sin \alpha = 0 \end{array}$

(9)

同理，攻角为负值时的总方程为

$\begin{array}{c} \left[M + \displaystyle\frac{4}{3}\rho {({C_{\rm{w}}}{{h}})^3}{\tan ^3}\beta \right]\displaystyle\frac{{{{\rm{d}}^2}h}}{{{\rm{d}}{t^2}}}{\rm{ + }}4\rho {\tan ^3}\beta {\left( {{C_{\rm{w}}}h} \right)^2}{C_{\rm{w}}}{\left(\displaystyle\frac{{{\rm{d}}h}}{{{\rm{d}}t}}\right)^2} + \displaystyle\frac{1}{2}\rho {C\rm_d}\text{π} {\left( {{C_{\rm{w}}}h} \right)^2}{\tan ^2}\beta {\left(\displaystyle\frac{{{\rm{d}}h}}{{{\rm{d}}t}}\right)^2} -\\ M{{g}}\sin \alpha {\rm{ + }}\displaystyle\frac{1}{3}\text{π} \rho {{g}}{\left( {{C_{\rm{w}}}h} \right)^3}{\tan ^2}\beta \sin \alpha = 0 \end{array}$

(10)

对式（9）、式（10）进行求解，可以得到不同攻角下的入水冲击载荷。

2. 计算结果与分析

由于水下射弹的质量较轻，入水速度较大，水下超空泡射弹入水平均速度约为600 m/s，因此入水速度对射弹入水冲击载荷的影响很大。本计算中，设射弹质量为0.14 kg，射弹头部半锥角为6°，计算得到不同速度时射弹的入水冲击载荷曲线，如图3所示，其中用射弹加速度反映入水冲击载荷。可以看出：射弹的入水冲击载荷先增大后减小，载荷变化主要发生在射弹入水前1 ms，最后渐渐趋于稳定；入水速度越大，冲击载荷峰值越大，入水后达到峰值的时间越短。此外，计算了不同速度下的入水冲击载荷峰值，如图4所示。入水速度在400～700 m/s范围时，射弹入水冲击载荷峰值一般为10³g量级（g为重力加速度）。从冲击载荷峰值与速度的关系可以得出入水冲击载荷的峰值与速度基本呈线性关系。

图 3 不同速度时的入水冲击载荷

Figure 3. Driving impact loads at different velocities

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图 4 不同速度时的冲击载荷峰值

Figure 4. Peak impact loads at different velocities

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设射弹质量为0.14 kg，通过计算获得了不同锥角的锥形射弹以600 m/s入水时的冲击载荷曲线，如图5所示。可以看出：射弹的入水冲击载荷先增大后减小，最后趋于稳定；半锥角 $\;\beta$ 越大，冲击载荷峰值越大，并且入水后达到峰值的时间越短。改变半锥角，计算出不同半锥角情况下射弹入水冲击载荷峰值，如图6所示。从冲击载荷峰值与半锥角的关系可以得出入水冲击载荷峰值与半锥角基本呈线性关系。

图 5 不同锥角时的入水冲击载荷

Figure 5. Driving impact loads at different cone angles

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图 6 不同锥角时的冲击载荷峰值

Figure 6. Peak impact loads at different cone angles

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当射弹质量为0.14 kg，入水速度为600 m/s，攻角 $\alpha$ 分别取45°、−45 °和0°（即水平入水）时，计算得到的射弹入水冲击载荷曲线如图7所示。可见，3条曲线基本重叠，差值在1g量级，相比于速度和半锥角对冲击载荷的影响，攻角对冲击载荷的影响几乎可以忽略不计。

图 7 不同攻角时的入水冲击载荷

Figure 7. Inlet impact loads at different angles of attack

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此外，射弹在高速入水状态下，从液面进入水中的实际深度与理想深度存在一定的偏差，为了表达该误差，引入沾湿因子，沾湿因子的取值对冲击载荷的结果也存在影响。沾湿因子不同时射弹的入水冲击载荷如图8所示。从图8可以看出：沾湿因子越大，入水冲击载荷峰值越大；但沾湿因子对入水冲击载荷的影响较小，当沾湿因子变化值为0.1时，入水冲击载荷的变化在10%以内。

图 8 沾湿因子不同时的入水冲击载荷

Figure 8. Inlet impact loads with different wet factors

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3. 结　论

（1）射弹头部锥角相同时，入水冲击载荷峰值与速度呈正线性相关，入水速度越大，冲击载荷达到峰值的时间越短；射弹入水速度相同时，入水冲击载荷的大小与锥角呈正线性相关，锥角越大，冲击载荷达到峰值的时间越短。

（2）射弹锥角和入水速度相同、入水攻角不同时，入水冲击载荷曲线与水平入水曲线基本重合，说明射弹重力和浮力在轴向上对入水冲击载荷的影响相对入水阻力几乎可以忽略不计。当射弹带有攻角入水后，重力和浮力更多的是对射弹产生径向力矩影响。

（3）沾湿因子越大，入水冲击载荷峰值越大，但对入水冲击载荷影响较小，当沾湿因子变化为0.1时，入水冲击载荷的变化在10%以内。沾湿因子作为一个变量，其大小反过来也取决于入水冲击载荷，入水冲击载荷越大，沾湿因子也越大。

（4）理论模型借鉴了高速弹体垂直入水的理论模型，数值模拟计算结果与已报道的高速射弹垂直入水冲击载荷数值计算和仿真结果高度一致，验证了本数学建模和数值计算的准确性。

（5）探讨了全水下发射高速射弹入水瞬间的冲击载荷，高速射弹入水后形成超空泡，冲击载荷迅速减小。本工作对射弹未形成超空泡的情况进行了模型推导和数值模拟计算，对形成超空泡之前的理论研究具有重要意义。

图 1 (a) CsCu₂I₃的SEM图像，(b) 常压下CsCu₂I₃ 的XRD数据与PDF标准卡片对比

Figure 1. (a) SEM images of CsCu₂I₃, (b) XRD data of CsCu₂I₃ under ambient pressure compared with PDF card

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图 2 CsCu₂I₃在常压下的晶体结构(a)、0.2 GPa时衍射谱的Rietveld精修结果 (b) 以及XRD谱随压力的变化(c)

Figure 2. (a) Crystal structure of CsCu₂I₃ at ambient pressure, (b) rietveld refinement result of CsCu₂I₃ XRD pattern at 0.2 GPa, and (c) XRD patterns of CsCu₂I₃ as a function of pressure

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图 3 CsCu₂I₃的拉曼光谱随压力变化情况(a) 以及拉曼频移随压力的变化情况 (b)

Figure 3. (a) Variation of Raman spectra of CsCu₂I₃ versus pressure and (b) Raman shift versus pressure

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图 4 不同压力下CsCu₂I₃的XRD衍射环 (a) 和XRD谱 (b)

Figure 4. XRD rings (a) and patterns (b) of CsCu₂I₃ under different pressures

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图 5 CsCu₂I₃的室温电阻随压力的变化情况(a)，温度-压力-电阻三维相图(b)以及电阻随温度的变化关系(c)

Figure 5. (a) Variation of room temperature resistance versus pressure, (b) temperature-pressure-resistance three-dimensional phase diagram, and (c) pressure dependence of resistance as a function temperature for CsCu₂I₃

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图 6 CsCu₂I₃在卸压过程中的电阻与温度的变化关系

Figure 6. Temperature dependence of CsCu₂I₃ resistance during decompression

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