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变速增压法制备的聚丙烯晶体结构与热性能

徐明锟 林嘉翔 张效琳 李贞印 邵春光

姚永永, 苏步云, 肖革胜, 许海涛, 树学峰. 内凹负泊松比蜂窝结构的面内双轴冲击响应[J]. 高压物理学报, 2021, 35(2): 024201. doi: 10.11858/gywlxb.20200610
引用本文: 徐明锟, 林嘉翔, 张效琳, 李贞印, 邵春光. 变速增压法制备的聚丙烯晶体结构与热性能[J]. 高压物理学报, 2022, 36(5): 051103. doi: 10.11858/gywlxb.20220570
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Citation: XU Mingkun, LIN Jiaxiang, ZHANG Xiaolin, LI Zhenyin, SHAO Chunguang. Crystal Structure and Thermal Properties of Polypropylene Prepared by Variable Speed Pressurization[J]. Chinese Journal of High Pressure Physics, 2022, 36(5): 051103. doi: 10.11858/gywlxb.20220570

变速增压法制备的聚丙烯晶体结构与热性能

doi: 10.11858/gywlxb.20220570
基金项目: 国家自然科学基金(51573171)
详细信息
    作者简介:

    徐明锟(1996-),男,硕士研究生,主要从事聚合物高压结晶研究. E-mail:xumkofmail@163.com

    通讯作者:

    邵春光(1982-),男,博士,教授,主要从事高分子加工过程中的物理问题研究.E-mail:shaochg@zzu.edu.cn

  • 中图分类号: O521.2

Crystal Structure and Thermal Properties of Polypropylene Prepared by Variable Speed Pressurization

  • 摘要: 在聚合物的高压成型过程中,压力、增压速率以及聚合物的分子量都会影响制品的最终结晶结构,研究不同高压处理方法与等规聚丙烯(isotactic polypropylene,iPP)结晶结构之间的关系,有利于深入认识高压成型工艺对聚合物结晶行为的影响。利用广角X射线衍射技术和差示扫描量热法,研究了两种不同分子量的iPP在不同增压速率、不同压力下的结晶行为及制品的热性能。结果表明:压力是决定中间相iPP形成的关键因素,只要压力足够高,就能够制备出完全的中间相iPP;在足够高的压力下,增压速率越高,越有利于中间相iPP的形成,相反更容易形成γ相iPP;分子量越高,制备中间相iPP需要的压力越高,需要的临界增压速率越大。制品的热性能分析表明,不同条件下得到的中间相制品在热性能上基本没有区别,但γ相iPP的晶体完善性与增压条件有关。

     

  • 负泊松比蜂窝结构又称拉胀结构,因具有许多常规结构不具备的力学特性[1],而成为研究热点。蜂窝材料具有较高的相对刚度、强度和高效的能量吸收能力,在抗剪切、抗屈曲、提高硬度以及抗疲劳等方面拥有独特的优越性[2-3],在一些应用领域中发挥着关键作用,如汽车、航空、军事、医学领域[4]。多孔结构的力学性能主要取决于细观上的拓扑结构。近年来,通过改变细观结构,人们发现负泊松比结构具有很多特殊优势,因而被广泛应用[5]

    马芳武等[6]研究了一种内凹三角形负泊松比结构,通过改变内凹角度,分析了冲击端和固定端的平台应力和能量吸收能力,并与内凹六边形进行了对比。Zhang等[7]分析了内凹六边形蜂窝在两个正交方向上的后继屈服拉伸行为,同时考虑结构的塑性影响以及孔壁的非线性行为分析模型,提出了单胞结构的塑性铰变形机制,得到了单胞结构的应力-应变曲线。Li等[8-9]对内凹蜂窝结构进行分级、强化,并将正弦曲线引入内凹蜂窝结构,得到了新的改进模型,进而分析了结构的泊松比和能量吸收变化。邓小林等[10]研究了全参数化的正弦曲线蜂窝结构,以不同振幅、不同厚度建立模型,研究了蜂窝结构在不同冲击速度下的动力响应,发现正弦曲线蜂窝较常规六边形蜂窝有更好的能量吸收效果。崔世堂等[11]利用有限元模拟方法研究了负泊松比蜂窝结构面内冲击动力学特性,发现平台应力和结构的比吸能随冲击速度的增大而增高,随胞元扩展角的增大而降低。陈鹏等[12]研究了具有零泊松比特征的半凹角蜂窝结构,并将其与正六边形蜂窝和内凹负泊松比蜂窝在面内冲击荷载作用下的抗冲击性能进行对比分析,数值结果表明,半凹角蜂窝的抗冲击性能介于正六边形蜂窝和内凹蜂窝之间。Hu等[13]通过理论分析和数值模拟,研究了内凹角度和壁长对内凹负泊松比蜂窝在大变形下的单轴动态冲击性能的影响,推导出冲击过程中平均冲击应力的经验公式。Zhang等[14]通过有限元模拟,研究了内凹蜂窝x方向的平面内动态冲击行为,发现内凹蜂窝的面内动态性能不仅与冲击速度和边缘厚度有关,还受蜂窝壁角的影响。Li等[15]通过单轴和双轴压缩模拟以及理论分析,研究了正六边形蜂窝结构的面内压缩动态力学性能,分析了双轴压缩的变形模式,结果表明:相比单轴冲击,双轴冲击下在xy方向的真实应力增强,能量吸收能力也得到了提高,且完全致密化阶段比单轴压缩阶段更平滑。此外,Li等[16]研究了六边形、内凹、混合3种蜂窝模型在单、双轴冲击下的面内动态力学性能,结果表明:正交双轴冲击下,六边形蜂窝表现出3种变形模式,内凹和混合型蜂窝没有明显的过渡模式,由于负泊松比效应的影响,内凹蜂窝具有较差的耗能能力。

    值得注意的是,自然界中的蜂窝结构和人造蜂窝结构在细观上总存在一定的缺陷,从而引起结构的不规则性,力学性能也会发生一定的变化。Ajdari等[17]通过数值模拟研究了正六边形和不规则二维蜂窝的平面内动态冲击问题,分析了孔壁缺失和空间扰动形成的结构微观不规则性对力学性能的影响。Alkhader等[18]用函数定义六边形蜂窝、随机Voronoi泡沫以及正方形和三角形拓扑结构等多种二维拓扑结构的不规则程度,以研究其单轴压缩响应,结果表明,相对于以弯曲为主的结构,以拉伸为主的结构有表现出灾难性屈服后软化反应的趋势,而不规则性则会导致更多的弯曲现象。Liu等[19]对内凹蜂窝材料的面内动态冲击过程进行了数值模拟,并在此基础上定义了内凹蜂窝结构的不规则性,分析发现,在准静态下不规则的内凹蜂窝比规则的正六边形蜂窝能吸收更多的能量,但这种情况在高速撞击下逆转。Zheng等[20]通过数值模拟研究了坐标扰动和Voronoi随机模型两种不规则模型与正六边形蜂窝在不同冲击速度下的变形模式和平台冲击力,得到不规则性结构更具复杂性的结论。Zhu等[21]研究了孔的不规则性对二维随机泡沫弹性性能的影响,构造了不规则度不同的周期性随机结构,并通过数值模拟确定了其有效弹性性能,结果表明,二维随机泡沫体形状越不规则,有效弹性模量和剪切模量越大,在一定的压比相对密度下,体积模量越小。

    综上所述,实际中蜂窝结构往往是不规则的,且易受双轴冲击载荷作用。而关于不规则结构在双轴冲击下的研究较少,为此本工作将针对不规则内凹负泊松比蜂窝结构在双轴冲击下的面内冲击响应,分析规则度和冲击速度对结构变形影响的规律。

    采用如图1所示的节点扰动方法来建立不规则内凹蜂窝的有限元模型。

    图  1  坐标扰动
    Figure  1.  Coordinate perturbation

    图1所示,将规则的内凹六边形蜂窝结构的每个节点按照式(1)中的方法进行随机扰动

    {yi=y0+Δysinθmxi=x0+Δxcosθm (1)

    式中:θm为角度随机值(0θm360),x0y0为节点的原始坐标,xiyi为扰动后的节点坐标。为了保证随机扰动之后模型的棱壁不会重叠,需要对ΔxΔy进行如式(2)的限制

    {μ=Δx2+Δy20μμm (2)

    式中:μ为节点扰动的随机长度;μm为扰动的最大长度,0μml1/2。内凹负泊松比蜂窝结构的不规则度可以定义为

    K=2μml1 (3)

    式中:l1为规则蜂窝结构的最短棱壁长度。

    假设蜂窝结构所有棱壁的厚度均相同,则可通过改变棱壁的厚度来调节蜂窝结构的相对密度。本研究采用15%的相对密度进行分析,图2显示了部分模型。

    图  2  不规则蜂窝模型的建立
    Figure  2.  Establishment of irregular honeycomb model

    图2中内凹蜂窝结构的相对密度Δρ可以表示为

    Δρ=ρρs=Ni=1li×tL1×L2 (4)

    此外,对于规则的内凹负泊松比蜂窝,其相对密度Δρr也可以表示为

    Δρr=12tl1(l2/l1+2)cosα(l2/l1+sinα) (5)

    式中:ρ为模型的密度,ρs为基体材料的密度,li为各个孔壁的长度,t为孔壁的厚度,N为孔壁的数量,L1L2为整个蜂窝结构的长度和宽度,l2为规则蜂窝结构的最长棱壁长度。

    采用ABAQUS/EXPLICIT软件进行分析。模型的边界条件设置:在两个正交方向上,将模型置于两块刚性板之间、底部刚性板之上,底部和左端的刚性板作为固定端, 顶部和右端作为冲击端,冲击速度为3~100 m/s,同时约束内凹蜂窝结构的面内自由度,如图3所示。建立的内凹蜂窝结构的主要参数为L1 = 129.9 mm, L2 = 120.0 mm, l1 = 5 mm, l2 = 10 mm,θ = 60°。由于蜂窝铝具有高强度和高刚度的良好力学性能,本研究采用铝合金作为基体材料,主要参数为:密度ρ = 2700 kg/m3,弹性模量E = 72 GPa,泊松比为0.33,屈服强度σy = 103 MPa,并采用线性强化模型,图4为结构基体材料的本构关系,其中Et为切线模量,σs为线性强化模型的屈服强度。蜂窝细胞数量为15 × 15,可保证材料不受尺寸效应的影响。所有单元均采用4节点壳单元进行网格划分,网格单元尺寸为0.5 mm,节点数为28660,网格数为 19 540,建立无摩擦和通用接触。

    图  3  双轴加载模型的边界条件
    Figure  3.  Boundary conditions for the biaxial loading model
    图  4  基体材料的本构关系
    Figure  4.  Constitutive relation of the matrix material

    为了对双轴冲击条件进行分类,采用与双轴冲击有关的参数λ,表达式为λ=vx/vy,其中vxvy分别为 xy 方向的冲击速度。这里只讨论 λ=1 的情况,显然 λ=1 时为等双轴冲击。首先研究了不同规则度(K = 0, 0.6, 1.0)的内凹负泊松比在不同冲击速度(6、50和100 m/s)下的变形模式。图5图6图7给出了内凹蜂窝结构的结构变形情况。需要说明的是,为更好地展示变形结果,每隔约10%的应变截取一张变形模态图,同时为了清晰、规律地显示图像,所有图形都设置了相同的大小。

    图  5  K = 0时不同冲击速度下的变形模态
    Figure  5.  Deformation modes under different impact velocities at K = 0
    图  6  K = 0.6时不同冲击速度下的变形模态
    Figure  6.  Deformation modes under different impact velocities at K = 0.6
    图  7  K = 1.0时不同冲击速度下的变形模态
    Figure  7.  Deformation modes under different impact velocities at K = 1.0

    图5可以看出,对于规则的内凹蜂窝,在等双轴低速冲击过程中,结构首先在交叉处棱壁堆积,从而使内部先形成四边形,结构整体的变形在近端和远端都较均匀。这与文献[15]中内凹蜂窝的变形是一致的,也验证了本模型的有效性。持续的压缩使孔壁进一步堆积形成局部致密化,结构的致密过程主要是局部致密。由于负泊松比效应的影响,材料在一个方向受压时,其另一个正交方向会出现颈缩。因此,在双向冲击受压的情况下,结构会更早进入完全密实阶段。随着冲击速度的增大,结构从冲击端(上部和右端)开始密实,而固定端几乎没有变形。随着应变增加,致密向固定端传递,直至完全进入密实化。从图5中第2行和第3行图像还可以看出,随着冲击速度的增大,蜂窝结构的下端会产生部分“翘起”现象,这是由于负泊松比效应的影响会导致结构颈缩,且结构与固定端端部是无绑定约束,从而造成这类现象。

    与规则蜂窝不同的是,不规则蜂窝结构在低速冲击下,其内部不会形成较为规则的四边形。这是由于不规则度的存在使结构棱壁处的堆叠也变得不规则。此外,从图5图7ε=0.5 列可以看出,由于不规则度的引入,结构的变形模式由局部密实转变为整体密实,从而使内凹蜂窝结构在相同压缩程度下,密实化程度明显降低。在高速冲击下(v = 100 m/s),从图5图7中可以看出,不规则程度越高,冲击端的致密程度越大。这是因为高速冲击下,结构在冲击端的密实主要是棱壁的弯曲折叠过程,随着不规则度的增加,棱壁的弯曲折叠受到的约束增大,向固定端传递的速度也会降低,所以不规则蜂窝结构的密实过程会更长,而在冲击端密实程度也会更高。此外,从图6图7ε=0.6v = 100 m/s对应的变形情况可以看出,固定端还有尚未变形进入密实的孔,说明不规则蜂窝结构具有较长的平台阶段,能够承受更大的压缩变形。

    图8图9给出了蜂窝结构在双轴冲击下两个正交方向冲击端的名义应力-应变曲线,其中名义应力σ通过冲击端的反力除以对应截面的原始面积获得,名义应变ε通过冲击位移除以对应的原长获得。从图中可以看出,内凹蜂窝结构在不同方向上的σ-ε曲线均表现出典型多孔材料在受压时所具有的弹性阶段、平台阶段和密实阶段3部分。

    图  8  蜂窝结构在不同冲击速度下x方向的应力-应变曲线
    Figure  8.  Stress-strain curves of honeycomb structure in x direction under different impact velocities
    图  9  蜂窝结构在不同冲击速度下y方向上的应力-应变曲线
    Figure  9.  Stress-strain curves of honeycomb structure in y direction under different impact velocities

    图8图9v = 6 m/s时的曲线可以看出,对于K = 0时的应力-应变曲线,在应变接近0.4处,结构变形的平台阶段均出现一个上升的阶梯,并且x方向最明显。结合2.1节关于变形模态的分析,认为这主要是由于在等低速双轴冲击下内凹蜂窝结构变形主要经历两种棱壁堆叠过程,即堆叠形成四边形以及四边形的进一步弯曲堆叠。由于第1步的堆叠,棱壁基本不会屈曲,主要是旋转折叠,因此这一平台阶段的应力水平较低;第2步的堆叠主要是棱壁的屈曲折叠,所以此阶段的应力水平较高。从图8图9中也可以看出,K = 0时,结构会更早进入密实化阶段,而不规则度的引入使结构拥有较长的平台阶段,密实化阶段出现滞后现象,此现象与2.1节中变形模态的分析结果是一致的。随着冲击速度的增大,平台阶段的应力升高,说明结构的能量吸收能力随着冲击速度的增大而增强。

    蜂窝结构的平台应力一般表示为

    σp=1εdε0εdε0σ(ε)dε (6)

    式中:σp为平台应力;ε0为对应初始应力峰值的名义应变;εd为锁定应变,为蜂窝结构密实化阶段所对应的应变;σ(ε)为名义应力-应变曲线。

    图10给出了不规则度不同的内凹蜂窝结构在两个正交方向上不同冲击速度下的平台应力变化趋势。从图10可以看到:随着冲击速度的增大,两个方向上的平台应力值都会上升;对于K = 0的规则蜂窝结构,其在两个方向上的平台应力相差较大,这是结构的各向异性所导致的。引入不规则度时,在高速冲击下两个方向上的平台应力变化大小及趋势都较接近,说明结构的各向异性降低,这一点从2.1节内凹蜂窝结构的变形模态中也可以看出。

    图  10  不同冲击速度下不规则内凹蜂窝结构在xy方向的平台应力比较
    Figure  10.  Comparison of the plateau stress of irregular re-entrant honeycomb structures in x and y directions under different velocities

    在动态冲击过程中,能量主要由材料的塑性变形消耗。采用比塑性耗散能表征单位质量的能量吸收能力,表达式为

    W=EPEDM (7)

    式中:EPED为塑性耗散能,可以从有限元分析软件中直接获得;M为结构的质量。

    图11给出了内凹蜂窝结构在6、50和100 m/s 3种不同冲击速度下的比塑性能量耗散与 y 方向冲击应变的关系。从图11中可以看出,当应变较低时,比塑性耗散能W上升较缓慢,且所有曲线基本重合。这表明在早期,不规则度对内凹蜂窝结构的影响较小。随着压缩程度的增加,W增加的速率变大,且K = 0时,W增加得最快,表明结构开始进入密实阶段,这是由结构的负泊松比效应引起的。对于不规则蜂窝结构,曲线上升得较缓慢,表明不规则度的引入使结构的平台阶段延长,结构具有更强的能量吸收能力。

    图  11  蜂窝结构在不同冲击速度下的比塑性耗散能曲线
    Figure  11.  Specific plastic dissipation energy curves of honeycomb structure at different impact velocities

    采用有限元方法研究了具有不同不规则度内凹负泊松比结构的面内双轴冲击响应,得到了以下结论。

    (1)内凹蜂窝结构的变形受冲击速度的影响。随着冲击速度的提高,蜂窝结构的变形逐渐转向逐层致密,受结构负泊松比效应的影响,在等高速双轴压缩时,结构的固定端会有局部“翘起”现象。此外,由于不规则度的引入,在低速冲击下,结构的密实化过程从局部致密转变为整体致密,从而导致在相同的压缩程度下,结构的密实化程度降低。

    (2)随着冲击速度的增大,平台阶段的应力上升,能量吸收能力更强,比塑性耗散能也上升。不规则度的引入延长了平台阶段,降低了结构的各向异性程度,从而提高了结构的能量吸收能力。

  • 图  高压装置示意图 (a) 以及不同增压速率下iPP样品的制备过程示意图 (b)

    Figure  1.  Schematic diagram of the high-pressure cell (a) and schematic diagram of the preparation process curve of isotactic polypropylene samples at different pressurization rates (b)

    图  不同压力和增压速率下PP1和PP2结晶样品的2D-WAXD图

    Figure  2.  Two-dimensional WAXD patterns of PP1 and PP2 crystalline samples at different pressures and pressurization rates

    图  样品PP1 (a) 和PP2 (b) 在不同增压速率下的一维WAXD图以及样品PP1 (c) 和PP2 (d) 在不同增压速率下的相含量变化

    Figure  3.  One-dimensional WAXD patterns of sample PP1 (a) and PP2 (b), and the corresponding phase content changes of sample PP1 (c) and PP2 (d) at different pressurization rates

    图  样品PP1 (a)和PP2 (b)在不同增压速率下的一维WAXD图以及样品PP1 (c) 和PP2 (d)在不同增压速率下的相含量变化

    Figure  4.  One-dimensional WAXD patterns of sample PP1 (a) and PP2 (b), and the corresponding phase content changes of sample PP1 (c) and PP2 (d) at different pressurization rates

    图  不同压力和增压速率下样品PP1和PP2的结晶情况

    Figure  5.  Crystallization of sample PP1 and PP2 at different pressures and pressurization rates

    图  增压法制备的中间相样品 (a)和γ相样品 (b) 的DSC升温曲线以及相应的中间相样品的刚性非晶部分的玻璃化转变温度(Tg)、冷结晶温度(Tmeso-α)和熔融温度(c)和 γ相样品的熔融温度 (d)

    Figure  6.  DSC heating curves of mesophase samples (a) and γ-phase samples (b) prepared by pressurization method, and corresponding the glass transition temperature of rigid amorphous fraction (Tg), cold crystallization temperature (Tmeso-α) and melting temperature of mesophase samples (c) and melting temperature of γ-phase samples (d)

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出版历程
  • 收稿日期:  2022-04-23
  • 修回日期:  2022-05-27
  • 网络出版日期:  2022-09-13
  • 刊出日期:  2022-10-11

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