Effect of Aging Temperature on Dynamic Mechanical Properties of TB8 Titanium Alloy
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摘要: TB8(Ti-15Mo-2.7Nb-3Al-0.2Si)是一种亚稳态β型钛合金,在航空航天领域发挥着重要的作用。微观组织结构、应变和应变率是影响材料力学性能的3大重要因素,基于万能材料试验机和分离式霍普金森压杆(SHPB)测试手段,研究了固溶和时效热处理工艺对TB8钛合金力学性能的影响,并通过光学显微镜和扫描电子显微镜表征材料变形前后的微观组织结构及其断面形貌。结果表明:经过固溶+时效处理后,合金内部析出短条状α相,且时效温度越高,次生相尺寸越大,数量越少;在不同应变率加载条件下,热处理前后的TB8钛合金均表现出明显的应变率强化效应,动态加载条件下应变强化作用不明显;时效温度升高时,高应变率下合金屈服强度降低,塑性升高;动态加载条件下试样的破坏形式为典型的剪切破坏;绝热剪切带是裂纹形成和试样破坏的前兆。Abstract: TB8 (Ti-15Mo-2.7Nb-3Al-0.2Si) is a metastable β titanium alloy, which plays an important role in the aerospace field. Microstructure, strain and strain rate are three important factors affecting mechanical properties of TB8 titanium alloy. Based on a universal material testing machine and a split Hopkinson pressure bar (SHPB) device, the effect of solution and aging heat treatment process on mechanical properties of TB8 titanium alloy was studied. Optical microscope (OM) and scanning electron microscope (SEM) were used to characterize the microstructure and section morphology of the specimens before and after deformation. The results show that short strip α phase precipitates inside the alloy after solution and aging treatment, and the size and quantity of secondary phase increase with aging temperature increasing. Under different loading conditions, the strain rate strengthening effect of TB8 titanium alloy before and after heat treatment is obvious, but the strain strengthening effect is not obvious under dynamic loading condition. With the increase of aging temperature, the yield strength of the alloy decreases and the plasticity increases. The failure mode of specimens under dynamic loading is typical shear failure. Adiabatic shear band is the precursor of crack formation and specimen failure.
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β型钛合金具有比强度、抗冲击性能、耐疲劳性能和耐腐蚀性能较好等优点,在航空航天、汽车和生物医学等领域具有广泛的应用前景[1-3]。TB8钛合金是一种与美国β-21s钛合金性能相似的亚稳态β型钛合金[4],可以代替强度水平相当于30CrMnSiA等结构钢,同时减轻材料重量。TB8钛合金优异的力学性能归功于其热处理工艺,其中以固溶处理和时效处理最具代表性。
近年来,科研工作者们对TB8钛合金的热处理工艺做了大量研究。李敏娜等[5]在800~890 ℃的温度范围内对TB8钛合金做固溶处理,保温时间为10~120 min,结果表明:随着固溶温度的升高,材料的强度逐渐降低,但材料塑性提升;随着固溶时间的延长,材料塑性变化不大,抗拉强度降低。张利军等[6]研究发现,TB8钛合金经过770~830 ℃的固溶处理后,均具有较高的强度和优异的塑性,其中830 ℃固溶处理可获得细小的单相β晶粒组织,有利于合金的冷加工。TB8属于β型钛合金,含有较多置换型固溶元素(Mo和Nb),固溶强化效果相对较弱[7],因此往往会在固溶处理之后进行时效处理。时效处理过程中,固溶处理产生的亚稳相发生分解,析出第二相,最终得到稳定的两相组织。此外,次生α相的数量、尺寸和分布影响着合金的力学性能。赵聪等[8]研究发现,TB8钛合金经过830 ℃固溶处理和530 ℃时效处理后,合金中次生α相的尺寸最小,数量最多,获得了最高屈服强度,达到1087 MPa。张利军等[9]在固溶处理的基础上,在520~560 ℃的温度范围内对TB8钛合金进行了时效处理,发现时效温度对合金的抗拉性能有明显影响,且温度越高,抗拉强度越低。董洪波等[10]研究发现,预时效处理对TB8钛合金的超塑性有明显影响,当预时效温度为520 ℃,时间为1 h时,TB8钛合金的超塑性能最佳。除此之外,研究表明,低温预时效处理形成的ω相有利于终级时效处理时α相的形核长大,能显著提高合金的强度[11-12]。
然而,上述研究中对力学性能的表征都是在低应变率条件下完成的。事实上,TB8钛合金广泛应用于航空航天领域,尤其是紧固件和机身结构件[13-14],这些结构在服役过程中不可避免地会承受高应变率加载。然而,目前鲜有针对TB8钛合金动态力学性能的研究。Tang等[15]利用分离式霍普金森压杆(split Hopkinson pressure bar,SHPB)对固溶处理后的TB8钛合金进行了动态加载,然而其主要研究的是应变率对应力诱发马氏体相变的影响,未关注热处理工艺对合金动态力学性能的影响。因此,深入研究热处理工艺对TB8钛合金动态力学性能的影响是十分必要的。
本研究参考已有文献报道[16],选择在TB8钛合金相变点附近做固溶处理,之后进行不同温度的时效处理,以期获得较好的强度和塑性。采用光学显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)对不同时效温度下材料的相结构、晶粒尺寸等微观组织进行观测。采用万能材料试验机和SHPB对热处理前后的TB8钛合金试样分别开展准静态和动态压缩实验,着重分析不同时效温度下材料微观组织对其动态力学性能和断口形貌的影响,为其工程设计、制造和应用提供参考。
1. 实验材料和方法
实验材料为商用TB8钛合金板材,各成分的质量分数见表1,相变温度为(820±5) ℃。采用电火花线切割技术将板材切割成尺寸为20 mm×20 mm×30 mm的块状试样,之后进行热处理。
表 1 TB8钛合金各组分的质量分数Table 1. Mass fraction of each component ofTB8 titanium alloyComposition Mass fraction/% Mo 15.33 Nb 2.63 Al 3.37 Si 0.67 Fe 0.35 Ti Rest 热处理方案如图1所示。先将块状试样放入马弗炉中以10 ℃/min的升温速率加热到820 ℃,保温1 h,取出静置空冷;将试样分为3组,同样以10 ℃/min的升温速率分别加热到500、550和600 ℃,保温8 h[16],取出静置空冷;再将块状试样切割成实验用圆柱试样,打磨圆柱试样表面,准静态试样尺寸为
∅ 5 mm×8 mm,动态压缩试样尺寸为∅ 5 mm×5 mm。根据国家标准GB/T 7314—2005中的金属材料室温压缩实验方法进行准静态压缩实验,应变率为0.001 s−1,实验过程中未使用引伸计,因此实验结果中的弹性模量不具有参考价值,本研究将重点关注塑性阶段材料的力学行为。动态压缩实验在SHPB上进行,如图2所示。压杆直径为14 mm,子弹长度200 mm。试样位于入射杆与透射杆之间,通过调节气缸中的气压控制子弹的发射速度。测得TB8钛合金在1000~2400 s−1应变率范围内的真实应力-真实应变曲线。为减轻试样端面与加载装置之间的摩擦效应,动静态实验均做了润滑处理。
将热处理前后的试样以及动态加载后回收的试样沿轴线切开;镶样之后分别使用300、500、1000、1500和2000目的砂纸,在自动金相试样磨抛机上对剖面进行粗抛;再使用抛光布并添加三氧化二铬水溶液进行抛光;之后使用Krolls试剂(HF、HNO3、H2O的体积比为1 : 4 : 15)对试样进行2~5 s的腐蚀。分别采用Leica DMI 3000M型OM和Gemini SEM 300型SEM观测试样的内部微观组织结构,并使用SEM观察动态加载后发生断裂的试样的断口形貌。SEM的工作电压为10~15 kV,所有SEM照片均使用二次电子成像技术拍摄。使用Bruker D8 Focus 型X射线衍射仪(X-ray diffractometer,XRD)对试样进行物相分析,选用Cu靶材,加速电压为40 kV,电流为40 mA,测角仪连续扫描宽度为20°~80°,扫描速度为6°/min。
2. 结果与讨论
2.1 微观组织
图3(a)所示为TB8钛合金的原始微观组织形貌,等轴β晶粒内部弥散分布着少量α相,形状为点状和线状。由图3(b)可知,在经过820 ℃固溶处理(solution treatment,ST)后,细小α相消失,其微观组织转变为单一的β相,且β晶粒的平均尺寸小幅增大。结合图4中XRD结果可知,原始试样中的(100) α峰消失,仅存在β峰,这是因为固溶温度已达到TB8钛合金的相变温度,α相已全部溶解入β基体。
亚稳态β型钛合金的使用状态一般为固溶+时效态,通过合理的时效处理,以满足高强度的要求。固溶处理之后,分别在500、550和600 ℃下进行时效处理。图5为TB8钛合金经过820 ℃固溶处理和不同温度时效处理后的微观组织形貌。如图5所示,OM下(左侧图)观察到各组时效处理后的合金在β晶粒的晶界和晶粒内部都析出了大量细小弥散的α相;在SEM下(右侧图)进一步放大发现,次生α相呈短条状,且随着时效温度的升高,析出α相的尺寸增大,而数量减少。这是因为时效温度较高时,溶质的扩散速度较高,有利于大尺寸α相的形成,同时由于时效温度升高造成β→α的相变过冷度减小,形核率降低,最终造成析出相的数量减少。结合图4中的XRD结果可以看出,3种时效温度下都出现了(100)和(101) α峰。
2.2 准静态力学性能测试结果与分析
图6为各组TB8钛合金在准静态条件下的应力-应变曲线。由图6可知,固溶处理前后材料的屈服强度无明显变化。固溶+时效处理后,材料的屈服强度明显提升,且随着时效温度的升高,屈服强度下降。值得注意的是,热处理前后材料在压缩过程中仅被墩粗,均未发生断裂,表明其具有良好的塑性。结合2.1节的微观组织结构分析可知,时效处理后的强度提升主要是析出相强化导致的,析出相数量越多,强度提升越明显。
2.3 动态力学性能测试结果及分析
TB8钛合金原始试样动态加载前后的宏观形貌如图7所示。当应变率低于2400 s–1时,试样被均匀地墩粗;应变率达到2400 s–1时,试样发生了宏观破坏,破坏时试样的端面与断口之间的夹角约为45°,属于典型的剪切破坏。在本研究中,试样的应变和应变率由子弹速度决定,随着子弹速度提升,在试样发生破坏前,应变和应变率相应地增大,并成对应关系。当应变率达到2400 s–1时,真实应变约为0.172,此时试样的破坏是由应变和应变率共同作用导致的。由于应变率和应变成对应关系,因此可将试样破坏条件简化为应变率条件,以下将不再赘述。
图8为固溶处理前后TB8钛合金在不同应变率下的真实应力-真实应变曲线。在动态加载条件下(1200~2400 s–1) TB8钛合金的流变应力具有一定程度的波动性,这与实验装置及高应变率的实验条件有关[17],但整体上流变应力的变化较为平缓,应变强化作用不明显。这是由于在高应变率压缩条件下,绝大部分塑性功转化为热能,而钛合金的热导率较低,热量来不及散失,使得试样温度升高,带来热软化效应,当热软化效应强于应变强化效应时,材料的流变应力呈下降趋势,反之则呈上升趋势,当两者作用相当时,流变应力变化趋于平缓。
表2列出了固溶处理前后TB8钛合金在不同应变率下的屈服强度。以原始试样为例,相较于准静态(0.001 s–1)加载条件,高应变率下(大于 1200 s–1)材料的屈服强度明显升高,表现出明显的应变率强化效应。820 ℃固溶处理后,同一应变率下合金的屈服强度与原始试样相差极小,整体上略低于原始试样,发生断裂时原始试样和固溶态试样的真实应变分别约为0.172和0.167。这是由于820 ℃固溶处理后,α相消失,β晶粒长大,导致材料的强塑性发生一定程度下降。由此可见,820 ℃固溶处理并未对本实验所用的TB8钛合金动态力学性能造成明显的影响,以下将着重关注时效处理后材料的力学性能变化。
表 2 固溶处理前后TB8钛合金的屈服强度Table 2. Yield strength of TB8 titanium alloy before and after solution treatmentStrain rate/s–1 Yield strength/MPa Untreated ST 1200 1205 1199 1500 1218 1216 1900 1224 1232 2200 1258 1242 2400 1254 1245 图9为3组固溶+时效处理的合金在不同应变率下的真实应力-真实应变曲线。对比图9(a)和表2中固溶处理后的数据可知,合金经过820 ℃固溶处理和500 ℃时效处理后,不同应变率下的屈服强度相较于固溶态明显增大。高应变率下(大于1000 s–1)屈服强度由约1200 MPa提升到1400 MPa左右。这是因为时效处理析出大量细小的α相,造成α/β相界面增多,阻碍了位错运动,使得合金强度升高。除此之外,通过3组曲线可以发现,在动态加载条件下,固溶+时效处理后TB8钛合金的应变强化作用不明显。
不同时效温度处理后,材料表现出不同的力学性能。图10为时效处理后合金的屈服强度随时效温度的变化规律。由图10可知,随着时效温度的升高,相同应变率下材料的屈服强度不断下降。这是因为随着时效温度的升高,次生α相尺寸不断增大,析出相的粗化减弱了对位错运动的阻碍,进而减弱析出强化效果,降低屈服强度,靳丹等[18]在研究TC21钛合金时也发现了相同的现象。
图11为不同热处理后TB8钛合金发生宏观破坏时的真实应力-真实应变曲线。表3列出了热处理后各组TB8钛合金发生破坏时的动态力学性能,可以看出,时效温度对合金的动态力学性能有显著影响。500、550和600 ℃时效处理后,屈服强度分别为1430、1380 和1290 MPa,呈现下降趋势,相较于只做固溶处理时,屈服强度分别提高了14.9%、10.8%和3.6%;发生断裂时的真实应变分别约为0.132、0.142和0.148,呈现上升趋势,相较于只做固溶处理时真实应变分别下降了21.0%、15.0%和11.4%。
表 3 热处理后TB8钛合金宏观破坏时的动态力学性能参数Table 3. Dynamic mechanical properties of TB8 titanium alloy specimens after heat treatment under macroscopic failureHeat treatment Strain rate/s–1 Yield strength/MPa Failure strain ST 2400 1245 0.167 ST+aging at 500 ℃ 2000 1430 0.132 ST+aging at 550 ℃ 2000 1380 0.142 ST+aging at 600 ℃ 2200 1290 0.148 以上从强度和塑性角度分析了时效温度对TB8钛合金动态压缩性能的影响,除此之外,平均流变应力和冲击吸收功也常用来评价材料的动态力学性能。平均流变应力为塑性变形段流变应力的平均值。冲击吸收功为样品在承受冲击过程中吸收的能量,综合考虑了材料的强度和塑性,试样失效前的冲击吸收功为[17]
E=∫εeεiσdε (1) 式中:
εi 为塑性应变的起始点,εe 为塑性应变的终止点。通过式(1)计算得出图11中时效温度为500、550和600 ℃时合金的冲击吸收功分别为160、169和171 MJ/m3。因此,当试样发生宏观破坏时,时效处理温度为500 ℃的试样冲击吸收功最低,且随着时效温度的升高,冲击吸收功升高。徐雪峰等[19]在对TC4 ELI钛合金的研究中发现了类似现象,合金中次生片层α相的厚度越大,冲击吸收功越高。
图12为不同应变速率下TB8钛合金的平均流变应力随时效温度的变化规律。可以发现,同一应变率下,时效温度为500 ℃时,平均流变应力最高。随着时效温度的升高,在同一应变率下材料的平均流变应力不断下降。同时可以发现,在同一时效温度下,材料的平均流变应力随着应变率的增加而不断升高。
2.4 绝热剪切带和断口形貌
动态压缩后回收试样,观察剖面的微观组织,发现TB8原始试样在低于1900 s–1应变率时,组织未发生明显变化。由图13(a)可以发现,当应变率达到1900 s–1时,试样内部出现一条应变高度集中的窄带,即绝热剪切带(adiabatic shear band,ASB)。同时ASB内部的晶粒被拉扯挤压,发生变形和碎化。由图13(b)可知,当应变率提高到2200 s–1时,试样端部出现一条沿着ASB扩展的裂纹,说明随着应变率的升高,试样内的局部应变增大,导致裂纹的形成。当应变率继续提高时,裂纹将沿着ASB继续扩展,从而发生图7所示的宏观剪切破坏。因此,ASB是裂纹形成和试样发生剪切破坏的前兆[20]。如图13(c)和图13(d)所示,固溶600 ℃时效处理后试样的端部同样出现了ASB,可以观察到应变率为2000 s–1时,靠近圆柱试样中部的ASB与端面大约成45°。
图14为不同温度时效处理后TB8钛合金的断口形貌。由图14(a)可知,断口由光滑区和剪切区组成。光滑区是由碎片与断口之间的摩擦引起的,剪切区呈抛物线形或“鱼鳞”状韧窝[21]。韧窝结构是钛合金塑性变形过程的典型表现,第二相粒子的大小、间距和数量会影响韧窝的数量、深度和尺寸。由图14(b)、图14(c)和图14(d)可知,500 ℃时效处理后试样断口的韧窝形状具有宽度大和长度短的特点,时效温度升高到550 ℃时,韧窝长度有小幅度增大,600 ℃时韧窝沿着剪切方向被进一步拉长,宽度变窄,韧窝更加密集。这是因为随着时效温度的升高,次生α相的间距变大,数量减少,对位错运动的阻碍减弱,位错运动可以更加持久地进行下去,导致其发生较大的塑性变形,断口的塑性变形更加明显[22]。这也从侧面说明时效温度为500 ℃时,合金的塑性相对较差,且塑性随着时效温度的升高而增强。
3. 结 论
研究了时效温度对TB8钛合金动态力学性能的影响,主要结论如下。
(1) 初始TB8钛合金主要由等轴β晶和少量弥散的α相组成,820 ℃固溶处理后弥散α相消失,而经过时效处理后,大量次生α相析出,时效温度越高,次生α相尺寸越大,数量越少。
(2) TB8钛合金具有明显的应变率强化效应,即相较于准静态(0.001 s−1)加载,高应变率下(1000~2400 s−1)合金的屈服强度均明显升高。但是在高应变率加载条件下,材料的应变强化作用不明显。
(3) TB8钛合金经过820 ℃固溶和500 ℃时效处理后,获得了较好的强塑性匹配,动态加载条件下,试样发生宏观破坏时屈服强度达到1430 MPa,且保留了一定的塑性。随着时效温度的升高,试样发生宏观破坏时的屈服强度呈现下降趋势,并且断裂应变呈现上升趋势。
(4) 动态加载后,试样剖面出现了ASB,且通过分析发现,ASB是裂纹形成和试样发生剪切破坏的前兆。动态压缩下试样发生破坏时的断口与试样端面之间的夹角约为45°,破坏形式为典型的剪切破坏。
(5) 动态加载后试样的断口由光滑区和剪切区组成,剪切区由“鱼鳞”状韧窝组成,且随着次生α相数量的减少,韧窝被拉长。
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表 1 TB8钛合金各组分的质量分数
Table 1. Mass fraction of each component ofTB8 titanium alloy
Composition Mass fraction/% Mo 15.33 Nb 2.63 Al 3.37 Si 0.67 Fe 0.35 Ti Rest 表 2 固溶处理前后TB8钛合金的屈服强度
Table 2. Yield strength of TB8 titanium alloy before and after solution treatment
Strain rate/s–1 Yield strength/MPa Untreated ST 1200 1205 1199 1500 1218 1216 1900 1224 1232 2200 1258 1242 2400 1254 1245 表 3 热处理后TB8钛合金宏观破坏时的动态力学性能参数
Table 3. Dynamic mechanical properties of TB8 titanium alloy specimens after heat treatment under macroscopic failure
Heat treatment Strain rate/s–1 Yield strength/MPa Failure strain ST 2400 1245 0.167 ST+aging at 500 ℃ 2000 1430 0.132 ST+aging at 550 ℃ 2000 1380 0.142 ST+aging at 600 ℃ 2200 1290 0.148 -
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