Research Progress of Dynamic Pressure Loading/Unloading Device and In-Situ Characterization Technology
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摘要: 动态压力加载/卸载装置dDAC（Dynamic diamond anvil cell）是近年来备受高压界关注的研究装置之一，可以用来开展亚稳态材料制备、相变动力学、超高压化学等方面研究，在材料学、凝聚态物理学、化学、地学等领域具有重要的应用前景。综述了近年来国内外动态压力加载/卸载装置及原位表征技术的研究进展，详细介绍了一套新型与原位时间分辨光谱测试系统及原位加热/冷却系统相结合的、具有较大加载/卸载速度和较宽压力范围的动态压力加载/卸载装置。该动态压力加载/卸载装置及原位光谱表征系统的建立，将成为新的高压实验研究平台，从而促进高压极端条件下材料新结构和新性能等方面的研究。Abstract: Dynamic pressure loading/unloading device is one of the most important devices which has been paid much attention recently in high pressure research field. It can be effectively used for the preparation of metastable materials, phase transition kinetics, ultra-high pressure chemistry and so on. And it shows many other important application prospects in materials science, condensed state physics, chemistry, and geonomy and so on. In this project, the research progress of dynamic pressure loading/unloading devices and in-situ characterization technology in recent years are summarized, and a novel dynamic pressure loading/unloading device with large pressurization rate and measurable pressure range is developed, which is also combined with both time-resolved spectroscopy test system and in-situ heating/cooling system. It will be a new breakthrough in the research field of high pressure science and technology. And this device can effectively improve the basic research facilities and improve the research on discovering novel structure and functions of materials in the field of high pressure science and technology.
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Key words:
- high pressure /
- diamond anvil cell /
- pressure loading /
- pressure unloading /
- optical spectroscopy /
- high-speed imaging
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高压实验技术通常被分为动高压技术和静高压技术两大类。从热传导的角度看，如果样品所经历的压力加载过程足够快，来不及同外界交换热量，则称为绝热过程；如果样品所经历的压力加载过程足够慢，样品同外界始终处于热平衡，则称为等温过程。此外，还存在一种特殊的加压方式：压力加载速度介于传统的动高压和静高压之间，该压力加载过程既不是等温过程又不是绝热过程，而是介于两者之间的一类极其特殊的物理过程。这种过程也广泛地存在于自然界、科研和生产中，研究对象涵盖物理、化学、生物和材料科学等学科及其交叉学科。
到目前为止，对动态压力加载过程的研究大多是通过对回收样品表征，再反推这一过程对样品结构和性能的影响。Hirai等[1]采用冲击高压急冷技术将C60富勒烯转变为非晶金刚石，Yang等[2]采用同样的冲击高压技术制备了金属玻璃ZrTiCuNiBe。上述研究中，体系的出发状态是固态，体系在极短的时间内经历了压力和温度上升及下降的复杂过程，在从高温高压熔融状态急速降压降温的过程中形成了非晶态。Hong等[3-6]研制出一种大型动态加载装置，采用快速加载进而使熔体凝固的方法制备了非晶等亚稳材料，成功制取了S、La68Al10Cu20Co2金属玻璃等大块非晶体。与此加压过程相反，He等[7]采用快速卸载法获得了Al-Ge合金的亚稳相。
亚稳材料是指在热力学上处于亚稳状态的一类材料，是材料科学的热点研究领域。在物质的高压相变研究中，物质的相态并不总是与其平衡态相图完全符合，这是由于高压下热力学稳定相的形成需要经历成核和生长这些与时间密切相关的物理过程。上述方法对于亚稳态材料的制备及其性能研究起到了积极的推动作用。然而，由于在压力加载过程中材料各阶段状态的测量相对困难，由回收样品的实验结果反推这一特殊物理过程及其影响在一定程度上讲是不严格的，因此发展压力加载过程中的原位测量技术，将动态压力加载装置与在线光谱检测手段（包括同步辐射光源等）结合起来，探究材料在动态加载/卸载过程中结构和性能的变化规律，将加深对这一特殊非平衡相变过程的认识。
相变动力学是物理化学研究中的重要组成部分，是一门研究内容极为广泛而又迅猛发展的学科，主要解决有关反应速率和反应机制的问题，研究对象是物质性质随时间而变化的非平衡态体系。与热力学研究物质反应或相变的趋势不同，动力学侧重研究物质反应或相变的过程、速率及其机理。常压下的相变动力学已经在化学领域的推动下得到了很大的发展，但高温高压下的动力学研究相对较少。因此，利用原位时间分辨探测手段研究高温高压下物质的相变动力学路径，无论是在物理、化学还是其他科学领域都具有重要的理论和实际意义。
超高压化学在现代科学研究中占有极其重要的地位，压力能够增加相邻分子或原子的电子轨道重叠，影响电子轨道的性质。压力调节电子能级技术可应用于表征电子状态、验证基础理论和电子能级转移等诸多新领域。超高压化学合成主要是通过分子设计合成出诸多具有光、电、磁功能特性的新材料。然而，超高压引发凝聚态物质的化学反应与一般化学反应有许多不同，不同时间尺度引发的化学反应往往存在很大的差异性。受原位测量技术和手段的限制，对于这一类反应的机理还有待深入研究。因此，利用动态压力加载装置开展超高压化学研究，将动态压力加载装置与相关在线检测技术结合起来，深入探讨动态压力加载下物质化学反应过程和反应机理，具有非常重要的意义。
1. 研究进展
半个世纪以来，国内外研究人员对于动态压力加载技术进行了很多非常有益的探索，围绕这一技术开展了重要的科学研究。20世纪70年代，Boehler等[8-9]采用一种快速增压装置来模拟绝热压缩过程，测定了一些液体和金属的Grüneisen参数。其主体压力容器为Bridgman式无支承面密封活塞圆筒，压力加载过程通过高压储液罐和快速阀门实现，测定的压力范围为0～5.0 GPa，最大增压速度为1 GPa/s。20世纪90年代，王筑明等[10]基于同样的原理在六面顶压机上采用固体传压介质测定了铝的Grüneisen参数，测量范围为0～3.5 GPa，最大增压速度为1.2 GPa/min，增压幅度为0.5 GPa。2005年，Hong等[11]研制出一种快速增压装置，可达到0.1～0.5 GPa/ms的增压速度和2～10 GPa的增压幅度。
上述工作中，科研人员是通过快速加载对材料进行合成或处理，大多不能原位观测加载或卸载过程中物质结构和性能的变化。事实上，与此同时，国际上的少数实验室也开始对快速加载装置与原位光学检测装置的联用进行了积极的探索。20世纪80年代末，德国的Schneider等[12-13]搭建了一套简单的带光学探测器的快速加载或卸载装置。这台设备的最大工作压力为0.25 GPa，增压速度为0.15 GPa/ms，其快速加载或卸载通过膜片断裂原理获得。20世纪90年代末，捷克的Steinhart等[14]将快速加载与小角X射线散射/广角X射线衍射装置结合起来，研究了液晶的相变，通过马达驱动的活塞式发动机实现了快速加载，最大增压速度为0.07 GPa/ms。2000年，德国多特蒙德大学的Woenckhaus等[15-16]和Herberhold等[17-18]将快速加载或卸载装置与傅里叶变换红外光谱、荧光光谱、同步辐射小角X射线散射及小角中子散射等在线检测手段相结合，研究了蛋白质和酶等生物大分子的伸展再折叠及其液晶相变等，采用高压气动阀门来控制高压釜与样品腔之间的通断，可在0～0.4 GPa/ms的加载速度范围内快速上升或下降，温度可在–40～120 ℃之间变化。2007年，美国劳伦斯利弗莫尔国家实验室的Evans等[19]设计出一种动态加载金刚石对顶砧（Dynamic diamond anvil cell，dDAC）装置，其最大加载速度为0.5 GPa/ms，工作条件为室温。进而，研究者使用这种dDAC详细讨论了材料在动态压缩过程中晶核形成和成长过程[20-23]。Yoo等[21, 24]将dDAC与高速成像系统相结合，通过控制不同的加压速率，在水的高压相转变及结晶动力学方面开展了许多特色工作。美国APS光源及德国PETRA Ⅲ同步辐射光源的课题组将dDAC与时间分辨X射线衍射技术结合起来[25-27]，通过快速加载或卸载研究了Bi、H2O、Ge等物质的亚稳相[22, 28-31]。中国科学院高能物理研究所的Cheng等[32]在北京同步辐射光源高压线站上发展了dDAC技术。中国科学院半导体研究所的Sun课题组[33-34]利用压电陶瓷驱动金刚石对顶砧（DAC），研究了低温下压力对六方氮化硼缺陷发光的影响。
上述快速加载技术为亚稳态材料制备和相变动力学等科学研究领域的进步做出了巨大的贡献。从国内外的报道来看，动态压力加载技术的发展目前正处于关键的上升阶段。从领域的发展来讲，国际上部分实验室开始拥有或正在实现这种技术，但目前还没有完整的正式商品化的动态压力加载装置。从技术层面上讲，动态高压加载的发展趋势主要表现在两方面：一是动态加载速度和增压幅度的扩展以及与原位加热/冷却系统的结合，二是与原位时间分辨光谱测试系统和快速成像系统的结合。因此，发展动态加载DAC技术具有迫切性。研发出一套压力加载速度和加载幅度足够大，兼有原位加热/冷却系统，且与原位时间分辨光谱测试系统完美结合的革新性装置是十分重要的，将进一步提升高压科学研究的技术水平。
2. 新型动态压力加载/卸载DAC装置和原位探测系统
2.1 新型动态压力加载/卸载DAC装置
本课题组设计了一种可与多种型号DAC联用的动态压力加载/卸载装置，通过函数信号发生器控制压电陶瓷，可使压力以任意波形完成加载/卸载。与该设备紧密结合，开发了一套具有时间分辨能力的多光谱与高速成像集成系统，并初步开展了动态压力加载/卸载下的相变动力学、力致发光机理探索等方面研究[35-38]。如图1所示，该装置具有一体成型的圆柱形框架，上下底面均留有螺纹孔配合预压螺丝。3根相同规格的压电陶瓷固定在上底面，具有通光孔的压力板固定在压电陶瓷末端。该dDAC装置可在压力板上下两侧安装两个DAC，当压电陶瓷膨胀时，对下方DAC加压的同时对上方DAC卸压。当然，也可以只对单一DAC进行快速压力加载/卸载。
该装置的压力加载测试采用薄片式压力传感器。该传感器的本质是一个具有良好线性度的压敏电阻，具有5 μs的响应速度。工作时，将传感器夹在DAC上下底座之间，并适度做好预压。传感器的电阻值被模拟电路转换为电压信号由示波器采集。压力稳定时，电压信号稳定不变。压电陶瓷通电膨胀后，传感器被压缩，示波器采集到的电压信号发生改变。待电压再次稳定后，电压改变的时间即为加压时间。测量结果表明：该dDAC装置可在5 ms内完成压力加载（见图2），增压速率超过250 GPa/s。静高压实验中，压力与温度是研究者们最关注的变量，由于体系几乎一直处于热平衡状态，因此时间效应可以忽略。然而，对于快速压力加载实验，不同压力加载速率所具有的时间效应是不可忽视的。
通过函数信号发生器，可以输出频率和振幅连续可调、波形可自由编辑的函数信号，如周期性的三角波、正弦波以及其他自定义波形的函数信号（见图3），也可以输出非周期性波形，以设置不同的压力加载/卸载速率。该输出信号振幅的设置范围为0～10 V。压电陶瓷功率放大器接收到信号发生器发送的波形信号后，将信号放大成波形相同的电压信号，控制压电陶瓷做出与波形相对应的伸缩位移，挤压配合安装的DAC，最终控制DAC的内部压力。
图 3 函数信号发生器产生的4种周期性波形Figure 3. Four types of periodic waveforms generated by function generator一般来讲，物质的结构及性能在高压下会发生改变，卸压后可能会有两种结果：恢复到最初状态（可逆转变）或保持改变（不可逆转变）。对于可逆转变过程，使用不同频率的周期性压力加载与卸载，有利于评估该可逆转变过程的时间迟滞性；同时，对于需要以较快速率进行压力加载/卸载的实验，样品信号采集难度较大，此时通过设置相同的信号采集周期与压力加载/卸载周期，重复叠加各个时间点的样品信号，可以实现短时间内微弱信号采集的目标。对于不可逆转变过程，使用非周期性的压力加载/卸载方法，可维持操作结束后DAC内样品的压力状态，便于观察样品的结构和性能随时间的演化过程（如晶体生长、结构弛豫等可能持续数小时甚至数天）。
通过改进及引入函数信号发生器控制压电陶瓷，dDAC可以按照任意设计波形对多种型号的DAC完成压力的加载和卸载，同时压力加载/卸载的幅度和速度连续可调。为了实现实验室内原位检测动态压力加载/卸载对物质结构和性质的影响，与该设备结合开发了一套集成荧光光谱、拉曼光谱及高速成像的系统，该系统具有百微秒级时间分辨能力。通过测量红宝石R1荧光峰确定压力，要求光谱仪及探测器具有0.1 nm以内的分辨率。由于样品峰位与红宝石荧光峰位通常距离较远，单个探测器无法同时满足高的光谱分辨率与宽的光谱覆盖，因此在采集样品信号的同时确定压力，本系统使用两台具有时间分辨能力的探测器。函数信号发生器给压电陶瓷放大器输出信号的同时，发送信号触发两台探测器，分别完成对样品和红宝石荧光信号的采集。
2.2 原位时间分辨光谱系统
原位时间分辨光谱系统配备了3种不同波长（375、405和532 nm）的激光器作为荧光光谱的激发光源。如图4所示，375 nm波长的激光经扩束镜扩束后，由二向色片反射后经物镜聚焦到DAC内激发样品产生荧光。样品发出的荧光经物镜准直后射出，穿过二向色片及滤光片后聚焦进入光谱仪，再经光栅分光后反射到ICCD（增强型电荷耦合器件）。动态压力加载过程中，采集时间分辨荧光光谱需要触发控制具有连续采集能力的探测器，ICCD可实现极短的曝光时间和连续信号采集。函数信号发生器控制dDAC开始加载的同时，触发ICCD开始采集。停止采集后，ICCD将该时间段内采集到的光谱按时间排序发送至计算机。通过触发控制两台探测器同时工作，可实现压力加载过程中样品和红宝石荧光光谱的连续采集。图5显示了在加压时间为100 ms、加压幅度为1～8 GPa的条件下，以2 ms的曝光时间采集到的样品和红宝石的时间分辨荧光光谱。
图 5 样品(a)与红宝石(b)的时间分辨荧光光谱Figure 5. Time-resolved fluorescent spectra of sample (a) and ruby (b)拉曼光谱探测系统的光源采用785和532 nm窄带激光器。其光路示意图和实物见图6。785和532 nm激光通过扩束镜扩束后，由高通低反二向色镜并入同一光路。激光通过提束反射镜后到达高通低反二向色镜（785和532 nm激光对应不同的二向色镜，两镜安装在高精度电动转台上，切换激光时，通过电动转台使用相应的二向色镜），经二向色镜反射后通过显微物镜入射动态压力加载系统中的样品上。样品的斯托克斯散射光由二向色镜透射，经过反射镜、拉曼滤波片和成像物镜，最后由光谱仪检测，实现常规样品的拉曼光谱测量。其中拉曼滤波片和二向色镜相同，改变激光需通过转台使用相应的拉曼滤波片。通过信号发生器控制dDAC压力加载装置及ICCD探测器信号采集的同步性，进而实现样品动态压力加载过程中的时间分辨拉曼光谱测量。信号发生器发出电压信号，由压电陶瓷控制器控制压电陶瓷移动，使样品的压力发生变化。在压力变化的同时，产生一个脉冲信号，脉冲的延时和脉宽可由计算机编程实现。该脉冲信号决定光谱采集的曝光时间和间隔，从而实现拉曼光谱的时间分辨测量。时间分辨拉曼光谱对样品自身的拉曼强度依赖较高，图7为经过1 ms的曝光时间采集到的α-S8的拉曼光谱。
2.3 高速成像系统
为了进一步探究材料结构在动态压力加载条件下的演化过程，在上述光谱探测单元中嵌入高速成像系统，如图8所示。该系统由LED光源、成像镜头、快速增压装置、高速相机和控制系统构成，可以根据需要增加偏振元件，以实现偏光高速成像。光电成像器件的主要指标是像素和响应时间，它们决定了图像的分辨率和拍摄频率。光电成像器件可采用高速成像CCD（电荷耦合器件）或CMOS（互补金属氧化物半导体），以实现加压过程中样品腔内的快速成像。拍摄频率、拍摄时间、触发方式、存储格式的预置等可根据具体实验过程中的实际情况设置。通过控制系统可以同时触发动态加载/卸载系统和高速成像系统，并可以设置系统的压力加载速率和高速成像系统的成像速率。在高速成像系统中设有缓存模块，可暂存高速成像系统所拍摄的图像文件，然后通过传输线传至计算机进行存储处理。本高速成像系统具有2016 × 2016的分辨率和1500幅每秒的全像素曝光，若降低分辨率可获得更高的采集速度。图9显示了动态压力加载液态硫过程中由高速相机采集的样品颜色变化，其中单张谱的曝光时间为100 μs。
图 9 液态硫在动态压力加载过程中的颜色变化（曝光时间：100 μs）Figure 9. Color change of liquid sulfur captured during pressurization (exposure time: 100 μs)3. 总 结
综述了近年来国内外动态压力加载/卸载装置及原位表征技术的研究进展，详细介绍了一套新型的与原位时间分辨光谱、高速成像测试系统相结合的，具有较大增压速度和测压范围的动态压力加载/卸载装置。基于该动态压力加载/卸载装置及其动态过程原位表征系统，可深入探讨动态加载/卸载下物质的物理变化或化学变化机理，为从事超高压科学与技术研究的科研工作者提供了一个先进的研究平台。
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图 3 函数信号发生器产生的4种周期性波形
Figure 3. Four types of periodic waveforms generated by function generator
图 5 样品(a)与红宝石(b)的时间分辨荧光光谱
Figure 5. Time-resolved fluorescent spectra of sample (a) and ruby (b)
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