Plastic Deformation and Size Strengthening of Nanometals
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摘要: 高压技术已被引入纳米材料研究约30年。早期的纳米材料研究主要采用X射线衍射、拉曼光谱、红外光谱等方法表征材料的结构转变和状态方程。近年来，我们采用径向金刚石对顶砧X射线衍射结合透射电镜的方法，扩展了对纳米金属塑性形变的探索，成功地在3 nm的小尺寸纳米晶中探测到位错活动的证据，发现偏位错和形变孪晶主导了20 nm以下纳米金属的塑性形变。利用该技术，我们观察到镍纳米晶晶粒旋转对晶粒尺寸依赖性的逆转，发现镍纳米晶体的强化可以扩展到3 nm。与传统技术相比，高压技术在将机械载荷施加到纳米尺寸样品上并在原位或离位表征结构和机械性能方面更具优势，从而有助于揭示微纳力学的奥秘，在多尺度材料力学中架起桥梁。这些发现有助于制造具有更广泛应用前景的先进材料。Abstract: High pressure techniques have been introduced to nanomaterials research for about three decades. Most of the studies, especially in the earlier time, were mainly X-ray diffraction (XRD), Raman and infrared spectroscopy investigations on the structural transition and equation of state. In recent years, we extended the explorations for the plastic deformation of nanomaterials by employing radial diamond-anvil cell XRD and transmission electron microscopy (TEM). We have successfully probed the dislocation activities in 3 nm nanocrystals, but also seen that partial dislocations and deformation twinning dominate the plastic deformation below 20 nm. We have observed the reversal in the grain size dependence of grain rotation in nickel, and have found that the strengthening of nickel nanocrystals could be extended down to 3 nm. Compared with the traditional techniques, high pressure techniques are more advantageous in applying mechanical load to nanosized samples and characterizing the structural and mechanical properties in situ or ex situ, which could help to unveil the mysteries of mechanics at the nanoscale and bridge the knowledge on the material mechanics at the multiscale. With these knowledges, more advanced materials could be fabricated for wider and specialized applications.
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Key words:
- nanometal /
- plastic deformation /
- dislocation /
- grain rotation /
- strength
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炸药在跌落、翻倒等低速撞击事故中易受到机械撞击等刺激，撞击感度作为表征炸药安全的一项重要指标，对炸药安全性研究具有重要意义。
落锤实验是工程和科学领域中研究炸药撞击感度常用的实验技术[1-4]。阈值落高是表征炸药材料相对撞击感度的特征值，与实验装置尺寸、炸药试样直径及厚度等密切相关。代晓淦等[5]通过改造落锤仪，测得大药片（20 mm × 5 mm）JOB-9003炸药的落锤撞击爆炸阈值下落高度为6.5 m，并对炸药受力过程进行了数值模拟。刘志跃等[6]对落锤实验中造成的炸药点火爆炸进行了分析，计算了炸药内部由于摩擦做功生热引起的炸药颗粒分解过程。赵娟等[7]通过实验研究了装药条件对B炸药落锤撞击响应的影响，发现相同直径下阈值随药柱厚度的增加而增大。陈鹏等[8]利用LS-DYNA软件计算了落锤加载过程中反应材料的力学性能变化。袁俊明等[9]基于热力耦合模型对典型混合炸药Comp.B的撞击感度实验进行了数值模拟，探讨了在落锤撞击响应下考虑炸药本身放热反应的宏观热力耦合模型的点火可行性。上述研究主要关注材料是否发生反应及发生反应的阈值落高，通常采用特性落高法，即观测炸药在多次落锤实验下发生爆炸概率为50%时的落锤下落高度。目前对炸药试样厚度效应的研究特别是数值模拟研究报道较少，对炸药落锤实验概率点火行为的数值模拟尚未见报道。
通过有限元-离散元相结合的方法，对脆性炸药PBX-2的落锤实验开展三维数值模拟研究。从炸药裂纹摩擦以及自反应放热的角度解释脆性炸药的非冲击点火现象，在考虑炸药材料非均匀性的情况下，获得PBX-2炸药在不同落高下的点火概率分布；研究落锤实验中试样厚度对炸药点火的影响，并拟合得到压力峰值和点火阈值随尺寸变化的估算公式。
1. 计算方法及模型
1.1 有限元-离散元结合方法
有限元方法（Finite element method，FEM）与离散元方法（Discrete element method，DEM）是目前常用的数值模拟方法。其中FEM是目前最成熟且应用最广泛的力学响应计算方法，但是依赖网格的计算方法普遍存在不适合模拟大变形和损伤断裂现象的缺点，在处理撞击加载下炸药局域点火前的压剪断裂与断裂之后的裂纹摩擦等非连续性问题时面临较大困难。DEM在处理断裂和破碎问题时具有天然优势，但出于计算尺度和效率的考量，在应用于炸药材料模拟时，通常模型中未考虑炸药的外部结构。本研究中采用有限元-离散元（FEM-DEM）结合方法，通过FEM描述炸药外部结构，DEM描述炸药内部的断裂与摩擦升温，对炸药在落锤加载下的非冲击点火过程进行模拟。
有限元部分的运动方程为[10]
mk˙vk+fintk=fextk+fconk (1) 式中：mk
为节点k的质量， ${{v}}_k$ 为节点k的速度，${{f}}_{k}^{\rm{int}}$ 为节点k所受内部作用力，${{f}}_{k}^{\rm{ext}}$ 为节点k所受外部作用力，${{f}}_{k}^{\rm{con}}$ 为节点k所受离散元粒子的作用力。离散元部分的运动方程为[11]
md˙vd=fintd+fextd+fcond (2) Id˙ωd=Ni∑i=1rd×fd (3) 式中：md为粒子的质量，vd为粒子的平移速度矢量，
${{f}}_{\rm{d}}^{\rm{int}}$ 为粒子所受内部作用力，${{f}}_{\rm{d}}^{\rm{ext}} $ 为粒子所受外部作用力，${{f}}_{\rm{d}}^{\rm{con}} $ 为粒子所受有限元单元的作用力，Id为粒子的转动惯量，${\omega}_{\rm{d}}$ 为粒子的角速度矢量，fd为包括${{f}}_{\rm{d}}^{\rm{int}} $ 、${{f}}_{\rm{d}}^{\rm{ext}} $ 以及${{f}}_{\rm{d}}^{\rm{con}} $ 在内的合力，rd为粒子中心到fd作用点的半径矢量，Ni为邻近粒子的数量。FEM-DEM结合方法的核心问题在于有限元单元与离散元粒子间接触作用力的计算。具体结合方法及验证过程见文献[12]。
1.2 DEM断裂模型
PBX-2炸药中HMX、TATB、黏结剂加钝感剂的质量分数分别为87%、7%、6%，属于典型的脆性炸药，因此采用弹脆性本构模型对其进行描述。假设材料为各向同性，建立的离散元模型如图1所示，图1(a)为球形离散元结构示意图，图1(b)为相邻单元间作用力示意图。
当两个处于连接状态的离散元单元间法向作用力fn与切向作用力fs满足式(4)时，则判定其连接断裂，两个单元由连接状态变为接触状态[13-14]
{(fnfn0)2+(fsfs0)2⩾1fn>0fsfs0⩾1fn<0 (4) 式中：fn0和fs0分别为定义的最大法向作用力与切向作用力。
1.3 温升点火模型
考虑到裂纹摩擦形成热点可以作为装药点火的物理机制[15-16]，本研究采用炸药断裂后的单元间摩擦生热以及炸药自反应放热作为热源。
两个接触的离散元粒子i与j之间的摩擦力可表示为[17]
fijd=−μ|fcon|⋅(vijs/|vijs|) (5) 式中：
${{f}}_{\rm{d}}^{ij}$ 为摩擦力，$\;\mu $ 为摩擦系数，${{v}}_{\rm{s}}^{ij}$ 为切向相对速度，${{{f}}^{{\rm{con}}}}$ 为粒子间法向接触作用力。在一个时间步长内，粒子i和j之间的摩擦耗散能增量为[17]
Δeij=|fijd⋅vijs|Δt (6) 式中：eij为耗散能量，Δt为时间步长。
由于加载过程为瞬态过程，一个时间步长内单元间相互作用可视为绝热过程，则粒子i的摩擦温升为[17]
ΔTi=12Δeij/ciVmi (7) 式中：
$\Delta{T_i}$ 为温升，$c_V^i$ 为定压比热容，mi为粒子i的质量。采用Arrhenius方程[18]描述炸药自反应放热
S=mQZ(1−α)exp(−E0/RT) (8) 式中：S为源项，m为炸药质量，Q为反应热，Z为指前因子，α为已反应炸药的质量分数，E0为活化能，R为普适气体常数，T为温度。初始温度设为298 K，炸药反应动力学参数见表1[19-20]，其中
$\;\rho $ 为密度。$\;\rho $/(kg·m−3) Q/(J·kg−1) Z/s−1 E0/(J·mol−1) R/(J·mol−1·K−1) 1 850 2.092 × 106 4.78 × 1013 1.439 × 105 8.314 5 根据Arrhenius方程，当某个炸药单元的温度超过某个临界温度，发生点火的炸药的温度曲线出现拐点，dT/dt→∞，可以判定炸药发生点火。将温度曲线出现快速上升的拐点作为点火临界点，其对应的温度作为点火临界温度，由式（8）计算得到的临界点火温度约为750 K。
1.4 落锤实验计算模型
落锤实验计算模型包含炸药试样、击柱、样品池、靶板和落锤，炸药试样尺寸为
$\varnothing$ 20 mm × 5 mm；击柱弹头部分直径为20 mm，主体部分长度为50 mm；样品池尺寸为$\varnothing$ 40 mm × 20 mm；落锤质量为20 kg，尺寸为$\varnothing$ 120 mm × 225 mm。炸药试样采用离散元划分网格（半径为100 μm），其余部分采用有限元划分网格（网格尺寸为1～2 mm），建立的FEM-DEM模型如图2所示。模型中所用样品为PBX-2炸药，击柱、样品池、靶板和落锤的材料为Q235钢，材料性能参数如表2[19-20]所示，其中：E为弹性模量，
$\nu$ 为泊松比，c为比热容，$\kappa$ 为热传导系数。Material $\;\rho $/(kg·m−3) E/GPa $\nu$ c/(J·kg−1·K−1) $\kappa$/(W·m−1·K−1) PBX-2 1 850 5 0.26 1 020 0.302 Q235 7 850 206 0.30 502 16.270 在实验中，由于炸药材料的非均匀性，即使相同尺寸的炸药试样在相同条件下进行重复实验，也可能得到不同的点火结果。为模拟炸药材料的概率点火行为，采用离散元断裂应变
$\varepsilon_0$ 的Weibull分布对模型进行修正，构建炸药非均匀计算模型，$\varepsilon_0$ 的概率密度函数表示为f(ε0)=kλ(ε0λ)k−1exp[−(ε0λ)k] (9) 式中：
$k$ 为随机函数的形状参数，决定密度曲线的形状，$k$ =3；$\lambda $ 为Weibull函数的尺度参数，代表断裂应变的统计平均值，$\lambda $ = 0.01。2. 计算结果与讨论
2.1 落锤高度对炸药点火的影响
落锤高度H为6.0 m时炸药样品底部中心与边缘处压力的模拟结果与文献[5]中计算结果的对比如图3所示。试样底部中心处的压力峰值约为0.5 GPa。落锤撞击后压力迅速升高，在约1 ms时达到峰值，之后随着落锤反弹，压力持续下降，进入卸载阶段，压力峰值、脉宽与文献[5]中的计算结果基本一致。
炸药试样的损伤裂纹（左）和温度分布（右）如图4所示。由图4 可以看出：样品首先从中心附近开始出现多处短裂纹，然后短裂纹增长出现连接、交叉，并沿径向传播形成贯穿裂纹，最终样品呈块状破碎分布。达到点火温度的炸药单元集中于炸药表面裂纹附近。
不同高度落锤撞击时炸药内部最高温度单元的温度-时间曲线如图5所示。由图5可以看出：当落锤高度为5.5 m时，炸药温度上升较缓慢，达到一定温度后不再升高，未发生点火；当落锤高度大于6.0 m时，炸药温度以更快的速率上升，达到点火温度后，温度急剧上升发生点火，且点火时间随落高的增加而缩短。当落高较低时，加载速度较低，炸药裂纹出现的时间较晚，摩擦温升增长较缓慢；随着落高增加，裂纹间摩擦温升增长较快，自反应放热加快，形成局部热点导致点火。
重复随机生成炸药非均匀模型，对每个撞击速度下的点火情况各进行25次模拟，模拟结果见表3。借鉴落锤实验炸药感度判定标准（一定落高下重复实验点火概率超过50%），可得数值模拟中炸药点火的阈值落高约为6.5 m，模拟结果与文献[5]中的实验结果（阈值落高6.5 m）相符，表明本研究中建立的计算模型可以较好地模拟落锤实验。
表 3 不同落高下的点火情况Table 3. Ignition situation of PBX-2 underdifferent drop heightDrop height/m Times of ignition Ignition probability/% 5.5 7 28 6.0 9 36 6.5 13 52 7.0 18 72 7.5 25 100 表3中点火概率为100%时的25次模拟，其点火位置平面分布统计如图6所示，由图6可以看出：撞击后，点火位置集中分布于距轴心2～5 mm范围内。
图 6 炸药点火位置平面分布统计Figure 6. Plane distribution statistics of explosive ignition positions2.2 试样厚度对炸药点火的影响
令模型中炸药试样的厚度
$\delta $ 分别为5、10、15、20 mm，图7中给出了落锤高度为6.5 m时不同厚度炸药中的受力过程。随着厚度增大，整个加载过程时长基本保持一致，约为2.5 ms，而压力峰值呈现下降趋势。
图 7 不同厚度炸药在落高为6.5 m时的压力曲线Figure 7. Pressure curves of explosives of different thickness with the drop height of 6.5 m落锤高度为6.5 m时不同厚度炸药中的温升历史曲线如图8所示。从图8中可以看出，
$\delta $ =5 mm时，炸药温升最明显，温度达到约750 K后，存在明显的温度拐点，温升速率显著加快，炸药发生点火。随着炸药试样厚度$\delta $ 的增大，炸药出现局部温升的时间延后，且温升幅度降低，最终未发生点火。在温度拐点出现之前，炸药温升主要来自材料内部裂纹表面的摩擦生热，在相同加载条件下，试样厚度的增大会导致单位时间内炸药单元的应变与应变率减小，推迟炸药内部的裂纹产生，局部温升延后；同时，随着试样厚度的增大，炸药径向的变形流动速度减小，内部裂纹间摩擦减弱，局部的摩擦温升速率也随之放缓。
图 8 不同厚度炸药在落高为6.5 m时的温升历史曲线Figure 8. Temperature rise curves of different thickness explosives with the drop height of 6.5 m计算得到不同厚度
$\delta $ 下的炸药点火概率分布如图9所示。随着厚度$\delta $ 的增大，炸药的点火阈值落高明显提高。从热点点火理论的角度，可以认为随着厚度$\delta $ 的增大，炸药内部能量传递和分散的区域广，能量不易集中在局部区域形成热点，降低了响应局域化的集中程度，使得炸药的反应阈值提高。
图 9 不同厚度炸药的点火概率分布Figure 9. Distribution of ignition probability in explosives with different thickness由于加载过程中的压力峰值pm与落锤高度H的平方根成正比[21]，同时与炸药试样厚度
$\delta $ 成反比，因此对不同落高下各厚度炸药试样中的压力峰值pm与H1/2/$\delta $ 进行拟合，结果如图10所示。由图10可以看出，各落高下pm与H1/2/$\delta $ 均具有较好的线性关系，因此可以通过以下关系式对PBX-2炸药在20 kg落锤加载下的压力峰值进行估算
图 10 压力峰值与落锤高度和试样厚度的关系曲线Figure 10. Relationship curves between peak pressure, drop height and sample thicknesspm=k1H1/2(1δ+k2) (10) 式中：k1、k2为线性拟合得到的系数，k1 = 0.014 85 GPa·mm1/2，k2 = 0.252 93 mm−1。从拟合曲线可以看出，对于相同落高下不同厚度的炸药试样，压力峰值pm随厚度
$\delta $ 增大而减小，且当厚度$\delta $ 超过一定临界值后，压力峰值趋于稳定，极限值为k1k2H1/2。由于落锤点火的阈值与炸药试样的厚度成反比，对落锤点火高度Hign的平方根与炸药试样厚度
$\delta $ 的倒数进行拟合，结果如图11所示。由图11可以看出，H与1/$\delta $ 具有一定的线性关系，因此可以通过以下关系式对不同厚度的PBX-2炸药在20 kg落锤加载下的点火阈值进行估算
图 11 点火阈值与试样厚度的关系曲线Figure 11. Relationship curve of ignition threshold andthickness of explosivesH1/2ign=k31δ+k4 (11) 式中：k3、k4为线性拟合得到的系数，k3 = –357.488 mm3/2，k4 = 150.407 mm1/2。
式(9)与式(10)给出了直径为20 mm的PBX-2炸药在20 kg落锤加载下压力峰值和点火阈值的线性拟合关系式，对于炸药在其他实验条件下（不同落锤质量、不同炸药试样直径等）的落锤实验，同样可以借鉴式(9)与式(10)，对其压力峰值和点火阈值进行估算，为实验设计提供参考。
3. 结 论
(1)模拟结果表明
$\varnothing$ 20 mm × 5 mm的PBX-2炸药点火位置集中分布于距轴心2～5 mm范围内，引起点火的阈值落高为6.5 m，点火落高与文献报道相符；从炸药裂纹摩擦以及自反应放热的角度解释了脆性炸药的非冲击点火现象，并考虑了炸药材料的非均匀性，给出了PBX-2炸药在不同落高下的点火概率以及点火位置的统计结果。(2)对不同厚度炸药试样的计算结果进行了拟合，发现试样中的压力峰值pm与H1/2/
$\delta $ 具有较好的线性关系，并给出了pm的估算公式；拟合得到了落锤点火高度Hign随炸药试样厚度尺寸变化的估算公式，可以为实验设计提供参考。 -
图 2 (a) 不同压力（应力）下WC标记晶粒的劳厄衍射斑点随金刚石的
${(06{\bar 2})}$ 衍射斑的位置发生变化，表明标记晶粒发生了转动；(b)(c)不同应力下不同晶粒尺寸的纳米镍介质中的WC标记晶粒的转动角度不同（WC的晶轴比率c/a反映标记晶粒所处的应力状态，在相同的应力条件下，70 nm的镍介质中的WC晶粒转动角度最大）[13]Figure 2. (a) The position changes of WC Laue spots relative to the diamond
${(06{\bar 2})}$ diffraction spot at different pressures/stresses, indicating that the WC marker crystal rotates; (b)(c) the rotation angles of WC marker crystals in nickel media with different grain sizes at two different shear stress conditions (The lattice parameter ratio c/a of WC is used to reflect the shear stress conditions which WC marker crystals are exposed. At the same stress level, WC crystals in 70 nm nickel medium rotate the most.)[13]
图 3 (a)高压原位径向X射线衍射示意图；(b)不同晶粒尺寸的纳米镍的3个晶面的平均差应力-晶格应变曲线（平均差应力是统计镍的(111)、(200)和(220)晶面的差应力平均值，晶格应变则通过晶格参数的相对变化与常压下晶格参数的比值算出）[34]
Figure 3. (a) Experimental setup of in situ high pressure radial XRD; (b) average differential stress-lattice strain curves of three lattice planes of nano nickel with different grain sizes (The average differential stress is calculated by averaging the differential stress of (111), (200) and (220) planes of nickel and the lattice strain is calculated by the relative changes of lattice parameters over the lattice parameter at ambient conditions.)[34]
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