Effects of Loading Angle and Linear Notch on Tensile Properties of Lithium-Ion Battery Separator
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摘要: 锂离子电池隔膜作为防止正负极接触的物理屏障,其结构完整性对于电池安全至关重要。进行了4种商业隔膜单轴拉伸实验,分析加载角度和线型缺口对隔膜材料拉伸强度、弹性模量、断裂模式的影响。结果表明:无缺口试样在0°方向上的拉伸强度最大,90°方向上拉伸强度最小;当两个无缺口试样的加载角度互为补角时,它们的拉伸强度接近。对于缺口试样而言,缺口方向沿着90°的试样有最大破坏载荷;线型缺口试样有更高的弹性模量,但是塑性变形大幅减少。无缺口试样和缺口试样在拉伸过程中的断裂模式相同,即除0°试样沿横向断裂外,其他加载角度的试样均沿着纵向断裂。Abstract: Lithium-ion battery separators act as the physical barriers to prevent contact between the positive and negative electrodes, and their structural integrity is critical to battery safety. In this paper, uniaxial tensile tests were carried out on four kinds of commercial separators, and the effects of loading angle and linear notch on tensile strength, elastic modulus and fracture mode were analyzed. The results show that the tensile strength of the 0° specimens without notch is the largest and the tensile strength of 90° specimens is the smallest. When the loading angles of two notched specimens are supplementary, their tensile strength is close to each other. For the notched specimens, the failure load is the largest when the notched direction is along 90°. The linear notched specimens have higher elastic modulus, but the plastic deformation is greatly reduced. Both the unnotched specimens and the notched specimens are broken along MD (machine direction) except for the 0° specimens along TD (transverse direction).
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Key words:
- lithium-ion battery /
- separator /
- uniaxial tension /
- loading angle /
- linear notch
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贝壳作为天然的复合材料,主要由脆性文石板和黏性聚合物层组成,经过大自然长期进化,具有了完美的结构和优异的力学性能。具体而言,其结构是由一层文石多边形块体以高度规则的交错形式排列,并由一层20~30 nm厚的有机材料黏合在一起[1-2]。皇后海螺贝壳具有高韧性、抗逆性强等特点,这是由于其微观形态包含3个以上文石片层的层次结构,在文石层内还含有高密度纳米级孪晶[3-4]。
Meyers等[4]通过三点弯曲实验发现,贝壳珍珠层的断裂功约为单一碳酸钙的3000倍。鉴于天然贝壳材料具有优异的结构和良好的力学性能,研究者们开展了新型贝壳仿生复合材料力学行为研究[5-6]。近年来,科学技术的发展,特别是增材制造技术的发展为仿生复合材料结构设计提供了新思路[7-8]。马骁勇等[9]对3D打印贝壳珍珠层仿生复合材料进行了准静态拉伸实验,获得了复合材料在准静态载荷下的层间断裂力学性能。Dimas等[10]基于介观分子力学模型,利用材料喷射成型技术,同时打印了基于丙烯酸类光敏树脂的刚性材料(VeroWhitePlus)和柔性材料(TangoBlackPlus),以模拟珍珠层结构的硬相和软相,其韧性比单一组分大一个数量级。陈昊宇等[11]通过3D打印制备了甲壳类动物外骨骼内螺旋铺层仿生复合材料,其力学性能优于传统准各向同性复合材料。黄玉松等[12]将薄层抗弹陶瓷材料与树脂基复合材料通过仿生结构设计制备了软、硬相交替叠合的多层结构仿生复合材料,研究表明,该材料不仅具有无机材料的高硬度、高刚度,还具有普通抗弹陶瓷材料所不具备的高断裂韧性,在受到弹道冲击时其损伤显著降低。Zhang等[13]通过设计、建模与实验相结合的方法研究了3种交错结构复合材料,发现所设计的复合材料具有很大的能量耗散和比损耗模量。Gu等[14]利用多材料3D打印机打印了模拟海螺壳的分层交错结构,在落塔实验中可将断裂能提高85%。Jia等[15]通过3D打印的方法设计了5种仿生微结构复合材料,使用动态三点弯实验和数字图像分析,解释了工程应用中选择最佳材料结构的标准,另外发现了材料结构对断裂模式的额外控制,将临界冲击能量提高了6倍以上。
分支交错层状仿生复合材料具有优良的静态及动态力学性能,但是到目前为止,关于其微观尺寸对断裂韧性的影响和动态载荷下裂纹在复合材料内部扩展的研究不多。分离式Hopkinson压杆动态实验技术具有加载简单、测试精度高的特点,广泛用于高应变率下材料动态性能研究[16-17]。为此,本研究根据海螺壳微观交错结构[14],设计分支交错层状仿生复合材料试样,首先利用双材料3D打印机打印,然后通过改进的分离式Hopkinson杆三点弯曲实验,研究试样的动态断裂响应和裂纹扩展,分析初始冲击速度、硬材料长宽比、软胶层厚度对材料断裂行为的影响,最后使用ABAQUS有限元软件研究不同总宽度和不同冲击方向对复合材料试样动态断裂韧性及裂纹扩展的影响。
1. 实验试样和方法
1.1 三点弯试样设计
通过参数化建模方法,使用Solidworks三维建模软件设计分支交错层状仿生复合材料模型。模型整体尺寸为36 mm×12 mm×5 mm(L×W×B)的长方体,预制裂纹深度h为1.2 mm,宽b为1 mm,如图1所示。首先通过线性阵列和偏移的方法建立奇数层和偶数层及软胶层二维草图,然后分别对奇数层和偶数层及软胶层二维草图拉伸生成不同的软、硬材料及软胶层模型,接着按照两侧厚度方向对称,依次为奇数层、软胶层、偶数层、软胶层交替装配,每相邻两层以软胶层隔开,最终生成分支交错层状复合材料模型。
通过上述设计方法,分别控制硬质单元长宽比
λ 为1和2;软质胶层厚度T分别为0.16、0.20、0.24、0.28、0.32 mm。使用Objet ConneX 260双材料光固化3D打印机打印试样,以刚性不透明的树脂VeroWhitePlus为硬材料、类橡胶的TangoPlus为软材料,为保证实验具有可重复性,每种试样打印4个。打印完成后于试样的两面,距预制口尖端2 mm,角度为60°位置贴上应变片。1.2 三点弯冲击实验
实验采用改进的分离式Hopkinson压杆动态三点弯冲击装置。如图2所示,该系统由气缸、激光测速装置、入射杆和试样夹具等组成。用激光测速装置记录子弹的运动速度,安装在入射杆中间跨度的应变计用来记录入射应变
εi(t) 和反射应变εr(t) ,通过桥盒连接到采样率为5×106 Hz的动态应变仪,最后将数据保存在计算机中。基于一维弹性波传播理论,试样的动载荷F和加载点位移D分别为[18]F(t)=EA[εi(t)+εr(t)] (1) D(t)=C0∫t0[εi(τ)−εr(τ)]dτ (2) 式中:
C0 为一维弹性波波速,E、A分别为入射杆弹性模量和横截面面积。断裂韧度是表征材料断裂性能的一个关键参数[17],而得到断裂韧度的一个关键步骤就是确定其起裂时间。试样上的应变片用于测量试样裂纹萌生时间
tf tf=trise−tAB−Δt (3) trise=tC+tD2 (4) Δt=lC0+√r2+(B/2)2C1 (5) 式中:
tC 和tD 分别为试样上两个应变片C和D接收到应力波的时刻(见图3),tAB 为入射杆上应变片接收到应力波的时刻,Δt 为卸载波从试件缺口中心位置传播到试样应变片的时间跨度,l 为入射杆上应变片到试样的距离,r为应变片与裂尖的距离,B为试样的宽度,C1 为应力波在试样中的平均传播速度。表1给出了动态实验测试的参数值,其中ρ为密度。表 1 动态实验测试的参数值Table 1. Parameters of the dynamic experimental testsA/mm2 E/GPa ρ/(kg·m−3) C0/(m·s−1) C1/(m·s−1) 19.6 200 7800 5603.7 1595.8 本研究中的动态断裂韧性由起裂功[18-19]表征。起裂功是用于评价材料断裂力学性能的一种基本参数。在裂纹扩展过程中,能量在裂纹端部区域释放,而释放出来的能量用于形成新的裂纹,因此裂尖区域释放的能量等于形成新裂纹所需的能量,即起裂功,可根据材料的动态载荷-位移(F-δ)曲线,如图4所示,在起裂时间对应的位移处积分,可以得到使材料断裂所需要的起裂功U
U=∫δt0F(t)dδ (6) 2. 实验结果及讨论
实验中通过调节气缸压力来控制子弹速度,结果发现,在18.28、19.57和22.35 m/s初始冲击速度下,除软胶层厚度T = 0.28 mm、长宽比
λ = 1的试样未发生断裂,仅在与冲击杆接触部位发生轻微损伤,其他试样在低于该速度下均断裂,说明该结构的抗断裂能力最强。采用扫描电镜(scaning electron microscope,SEM)对断口截面进行观察,如图5所示,可见,断口截面呈现清晰的层叠结构,断面较平整。从图5(b)可以看出,断面出现很多微裂痕,这是由于试样内部每层结构和材料都不相同,在断裂过程中发生相互剪切作用形成损伤,层间剪切作用使试样的断裂韧性增强。以下就冲击速度(v)、硬质材料长宽比(λ)和软质胶层厚度(T)等因素对试样动态断裂行为的影响进行分析。2.1 冲击速度的影响
图6展示12.04和14.26 m/s初始冲击速度下,T = 0.16 mm、
λ = 1的试样的最终破坏形式。可以看到,裂纹都是从预制裂纹处萌生,扩展至顶部,其中12.04 m/s冲击速度下试样裂纹偏转幅度较大,而14.26 m/s冲击速度下试样的裂纹近似呈直线扩展。这是由于冲击过程中应力波会在预制裂纹处叠加,导致此处发生应力集中现象,该处首先达到破坏阈值而发生破坏;子弹速度越高,传递给试样的能量越大,导致其越容易获得萌生裂纹所需的能量,随着裂纹的扩展及应变能释放,试样内部能量减少,裂纹倾向于沿着耗能最少的路径扩展,即绕过硬质层沿着软胶层扩展。图7为T = 0.24 mm、
λ = 1时试样在不同冲击速度下的动载荷-位移曲线。可以看到,动载荷-位移曲线比较平滑,动载荷均从零增加至峰值,随后下降至零。随着冲击速度提高,其峰值动载荷也增大。由图8所示的T = 0.24 mm、λ = 1时试样在不同冲击速度下的起裂功和起裂时间可知,试样的起裂功随冲击速度提高而增加,当冲击速度由11.36 m/s提高到11.67 m/s时,起裂功由9.37 mJ增加到9.97 mJ,增加0.60 mJ;当冲击速度由11.67 m/s提高到13.49 m/s时,起裂功由9.97 mJ增加到21.52 mJ,增幅达11.55 mJ。起裂时间随着冲击速度的提高而减小。分析图9、图10所示的T = 0.28 mm、λ = 2时试样在不同冲击速度下的动载荷-位移曲线及起裂功和起裂时间关系,也可以得到类似的结论。以上分析说明在三点弯冲击载荷作用下,试样动态断裂行为表现出速度敏感性。2.2 硬质材料长宽比的影响
硬质材料支撑了整体结构,其长宽比是影响试样动态断裂行为的另一个重要因素。如图11所示,选取T = 0.16 mm、不同长宽比的试样,对比其在相同冲击速度下的裂纹扩展。可以看到:裂纹均从试样预制裂纹处萌生,沿着直线扩展至一定长度,再偏转呈折线扩展至顶部;
λ = 1时裂纹偏转幅度较大,裂纹折角约为90°,而λ = 2时裂纹偏转幅度较小,可近似看作沿直线扩展。这是由于裂纹穿过较小长宽比的试样会经过更多的基质材料界面,裂纹倾向于沿着耗能最少的路径,即沿着折线扩展,随着硬质材料长宽比减小,裂纹穿过硬质材料和界面处的能力也随之减弱。图12为T = 0.16 mm、不同长宽比的试样在相同冲击速度下的动载荷-位移曲线。可以看到,峰值动载荷随长宽比的增大而增大,由552.36 N增加到787.16 N,增幅为234.80 N。分析图13、图14和图15所示的其他试样的动载荷-位移曲线,也可以得到类似的规律。
图16给出了不同长宽比试样的起裂时间。可以看到:纯硬材料的起裂时间最短,为10.34
μs ;λ = 1且T分别为0.32和0.28 mm时,试样的起裂时间最长,分别为223.56 和212.07μs ,说明硬质材料比较脆,在结构中加入软材料使复合材料试样的形变能力得到增强,软材料增加越多,复合材料试样的形变能力越强。软胶层厚度相同时,如T = 0.32 mm的两种试样,λ = 1时起裂时间为223.56μs ,而λ = 2时起裂时间为69.60μs ,起裂时间随长宽比的增加而缩短,从其他试样数据也可以得到相同的结论。图17给出了不同长宽比试样的起裂功。可以看出:纯硬质材料的起裂功最小,为4.14 mJ,复合材料的抗断裂性能均有提升,说明软材料的加入提升了复合材料试样的抗断裂能力。
λ = 1、T = 0.28 mm时试样的起裂功最大,为143.06 mJ,实验中该试样未断裂,说明实际起裂功应大于143.06 mJ,即该结构试样的抗断裂能力最强,与纯硬材料相比,至少增强了34.56倍;λ = 2、T = 0.32 mm时试样的起裂功次之,为110.79 mJ,与纯硬材料相比,断裂韧性增强了26.76倍。因此最优化结构为λ = 1、T = 0.28 mm,对比文献[19]中的浆砌层状结构仿生复合材料,本研究中复合材料的断裂韧性提高了2.96倍。2.3 软胶层厚度的影响
当受到向下的冲击载荷时,试样整体产生不同程度的弯曲变形,由于内部结构的连接以软质为基础,因此会引起层间软质张开位移量和错开位移量同时增加,也会影响整体断裂韧性[20]。为研究软胶层厚度对冲击过程的影响,选取软胶层厚度T分别为0.16、0.20、0.24、0.28 mm,
λ = 2的试样,分析在14.00 m/s冲击速度下的裂纹扩展,如图18所示。可以看到,裂纹均从试样预制裂纹处萌生,沿着直线扩展至一定长度,再沿着软胶层呈折线偏转扩展至顶部。不同软胶层厚度试样的裂纹偏转幅度有所不同,T = 0.16 mm时试样的裂纹仅在接近顶部位置有轻微偏转,T = 0.20 mm时试样的偏转幅度大于T = 0.16 mm的试样,T = 0.24 mm和T = 0.28 mm时试样的偏转幅度最大。这说明软胶层对试样裂纹扩展的阻碍作用致使裂纹发生偏转,软胶层厚度越大,对裂纹扩展的阻碍作用越强。图19为相同冲击速度下
λ = 1、不同软胶层厚度试样的动载荷-位移曲线。可以看到,动载荷-位移曲线具有相似的变化趋势,T 为0.16、0.20和0.24 mm时试样的动载荷较大,T 为0.28和0.32 mm时试样的动载荷较小。峰值动载荷随着软胶层厚度的增大而减小,表明软胶层较厚的试样可以承受较大的冲击力。T = 0.28 mm和T = 0.32 mm时试样的位移远大于其他试样,说明这两种试样可以承受比较大的变形,在这两种软胶层厚度下复合材料试样的增韧效果最好。图20为相同冲击速度下λ = 1时不同软胶层厚度试样的起裂功和起裂时间。起裂时间随着软胶层厚度的增加而增加,说明增加软胶层厚度能够提升试样的整体韧性;T = 0.28 mm时试样的起裂功最大,T = 0.32 mm次之,而T 为0.16、0.20和0.24 mm时试样的起裂功较小,约为22 mJ,比纯硬质材料提升约5.31倍,说明软胶层厚度较低时,试样断裂韧性提升得并不明显,而当软胶层厚度太大时,试样整体结构太软,断裂韧性也不强,只有合适的软胶层厚度(T = 0.28 mm)才能使试样的整体断裂韧性明显提升。从图21和图22中也可以得到上述规律。3. 动态三点弯数值模拟
3.1 有限元模型
使用ABAQUS非线性有限元软件对分支交错层状复合材料在三点弯曲冲击下的断裂行为进行了数值模拟。采用全尺寸有限元几何模型,如图23所示,主要由钢质子弹、入射杆、固定装置以及由硬材料和软材料组成的试样构成。子弹和入射杆直径均为5 mm,长度分别为80、500 mm;固定装置为6.0 mm×1.5 mm×5.0 mm的长方体;试样尺寸与实验中相同。提取入射杆端部法向接触力和位移,采用Tie的方式将试样中硬质和软质部分约束到一起。采用文献[21]中的基质材料参数,使用线弹性脆性断裂失效准则的删除单元法模拟试样裂纹萌生和扩展,提取裂纹萌生处单元删除时间点以及冲击过程中的损伤耗散能量,对应实验中的裂纹起裂时间和起裂功。
3.2 有限元模型验证
图24和图25分别为
λ = 1,T = 0.16、0.20 mm时试样在相同冲击速度下载荷-时间曲线的实验与数值模拟对比。可以看出,峰值动载荷-时间历程曲线呈抛物线形,比较平滑;实验中动载荷在初始时刻增加得比较缓慢,而数值模拟中动载荷增加较快,曲线的大致走向相近;峰值动载荷大小也接近,峰值动载荷时刻在30~35μs 之间。实验与数值模拟获得的λ = 1、T = 0.16 mm时试样的起裂时间分别为31.62 和35.00μs ,T = 0.20 mm时试样的起裂时间分别为62.00和67.00μs 。总体来说,数值模拟结果与实验结果吻合较好,说明该有限元模型具有可参考性,可以用于分析仿生复合材料的动态断裂行为。3.3 结构总宽度的影响
实验中观察到裂纹在试样中以直线传播一段距离后发生了偏转,为探究结构总宽度对裂纹扩展的影响,利用有限元方法模拟了
λ = 2,T = 0.16 mm,总宽度W为10.2、12.0、13.8 mm时试样在相同冲击速度下的动态断裂行为。对比图26中不同总宽度试样的动载荷-位移曲线,可以看到:所有曲线形状近似呈抛物线形,发展趋势也大致相同;W = 10.2 mm时试样的峰值动载荷最低,随着总宽度增加,峰值动载荷也随之增加。图27给出了不同总宽度试样的裂纹起裂时间和损伤耗散能量。可以看到:当总宽度W由10.2 mm增加到12.0 mm时,起裂时间和损伤耗散能量分别由46μs 和4.50 mJ增加到54μs 和11.00 mJ;当W = 13.8 mm时,对比W = 12.0 mm,起裂时间和损伤耗散能量增加到80μs 和19.23 mJ。试样的起裂时间和损伤耗散能量随着总宽度的增加而增加,说明增加试样总宽度可以提升整体断裂韧性。图28给出了3种不同总宽度试样的最终裂纹扩展形式。当总宽度W = 10.2 mm时,裂纹穿过软材料和硬材料,路径较为平直;当总宽度W = 12.0 mm时,裂纹先大致沿着直线扩展,至宽度1/2处时裂纹扩展路径发生了两次偏转,随后扩展至顶部;当总宽度W = 13.8 mm时,裂纹先沿着直线扩展,至约1/3宽度处时发生较大幅度偏转,最后沿着软材料扩展至顶部。由于随着总宽度增加,在初始冲击速度相同的情况下,试样总宽度越大,裂纹萌生和扩展所需的能量越多,裂纹倾向于耗能最少的路径扩展。对比3种总宽度试样的裂纹扩展路径,可以发现,裂纹穿过硬材料的能力随总宽度的增加而减小,即裂纹越倾向于绕过硬材料沿着软材料扩展。
3.4 冲击方向的影响
海螺贝壳的分支交错层状结构具有明显的各向异性,为此设计了3种不同冲击方向的试样,整体尺寸和微观结构都相同,冲击速度相同,以探究冲击方向对其动态断裂韧性的影响,如图29所示,其中图29(a)所示的方向1为本实验研究采用的冲击方向。
图30给出了不同冲击方向试样的动载荷-位移曲线。可以看到,3种冲击方向试样的动载荷-位移曲线形状和变化趋势大致相同,冲击方向1、冲击方向2、冲击方向3下试样的峰值动载荷分别为681、573、498 N。图31显示了不同冲击方向下试样的裂纹起裂时间和损伤耗散能量。冲击方向1所获得的起裂时间和损伤耗散能量分别为54
μs 和11.00 mJ,均大于冲击方向2和冲击方向3对应的起裂时间和损伤耗散能量。以上说明采用冲击方向1设计的试样能够抵抗较大能量,其动态断裂韧性最强。4. 结 论
使用分离式Hopkinson压杆动态三点弯冲击装置,对3D打印分支交错层状仿生复合材料试样进行了动态三点弯冲击实验,得到了冲击速度、长宽比和软胶层厚度等参数对试样动态断裂韧性的影响,并采用有限元模拟,分析了试样总宽度和冲击方向对断裂韧性的影响,得到以下主要结论。
(1) 当试样结构相同时,在不同冲击速度下,随着冲击速度提升,试样裂纹绕过硬质材料的能力越弱,越倾向于沿直线扩展;试样的峰值动载荷和起裂功随冲击速度的提升而增大,起裂时间随冲击速度提升而减小。
(2) 当试样软胶层厚度和冲击速度相同时,随着硬质材料长宽比减小,试样裂纹穿过硬质材料和界面处的能力也随之减弱,裂纹越倾向于沿着软胶层绕过硬质材料扩展;试样的峰值动载荷和起裂时间随硬质材料长宽比的增大而增大;纯硬质材料试样的起裂时间和起裂功均最低,软材料的加入提升了试样的形变能力和断裂韧性。
(3) 当硬质材料长宽比和冲击速度相同时,试样软胶层厚度越大,对裂纹扩展的阻碍作用越强,裂纹越倾向于沿着软胶层绕过硬质材料扩展;峰值动载荷随着软胶层厚度的增大而减小,起裂时间随着软胶层厚度的增加而增加。合适的长宽比和软胶层厚度能够明显提升试样的断裂韧性,当
λ = 1、T = 0.28 mm和λ = 2、T = 0.32 mm时增韧效果较好,相比纯硬质材料,分别提升了34.56倍和26.76倍。通过实验结果发现,λ = 1、T = 0.28 mm时试样的动态断裂韧性高于其他结构参数的试样,因此该结构在分支交错层状仿生复合材料动态断裂韧性实验研究中为最优结构。(4) 有限元数值模拟表明,当硬质材料长宽比和软胶层厚度不变时,在相同的冲击速度下,随着试样总宽度增加,峰值动载荷、起裂时间、损伤耗散能量随之增加,裂纹穿过硬质材料的能力随之减弱,裂纹倾向于绕过硬质材料沿着软胶层扩展;当硬质材料长宽比和软胶层厚度不变,在相同冲击速度下,采用冲击方向1设计的试样的峰值动载荷、起裂时间、损伤耗散能量大于其他冲击方向,说明该冲击方向试样的动态断裂韧性最强。
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表 1 不同加载角度下无缺口试样的拉伸强度
Table 1. Tensile strength of unnotched specimens at different loading angles
Specimen type σθ/MPa σ0/σ90 0° 30° 45° 60° 90° 120° 135° 150° S-25 107.8 ± 10.8 26.3 ± 1.7 17.3 ± 0.3 13.1 ± 0.4 10.0 ± 0.2 13.8 ± 0.5 19.1 ± 1.2 25.4 ± 1.2 10.8 S-16 127.3 ± 10.6 37.7 ± 1.5 25.4 ± 1.2 19.7 ± 0.3 15.7 ± 0.5 19.4 ± 0.5 25.7 ± 1.1 38.3 ± 0.8 8.1 SC-16 101.2 ± 4.9 30.9 ± 1.8 21.6 ± 1.1 16.9 ± 0.4 13.8 ± 0.4 17.1 ± 0.5 20.8 ± 1.7 29.5 ± 3.1 7.3 DC-16 98.7 ± 7.7 27.1 ± 2.1 18.1 ± 0.8 15.2 ± 0.4 13.8 ± 0.4 15.1 ± 0.6 19.2 ± 0.4 26.5 ± 1.7 7.2 -
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